发明名称 |
利用回收苯甲酸氧化高沸物制备苯甲酸甲酯的方法 |
摘要 |
本发明公开了一种利用回收苯甲酸氧化高沸物制备苯甲酸甲酯的方法,它依次包括以下步骤:1)取一定量回收苯甲酸氧化高沸物加入反应容器,向反应容器中加入稀液碱,分液处理,收集下层水相碱解液;2)向碱解液中滴加浓硫酸酸化处理,体系中析出大量的黄色固体,实时监测待反应物的pH值≤4,停止加入浓硫酸,过滤得苯甲酸粗品;3)向苯甲酸粗品中加入足量甲醇和浓硫酸,搅拌至充分反应;4)将反应物蒸馏分离除去甲醇,经分液处理后得到的有机相,再经过碱洗、水洗得到苯甲酸甲酯粗品;5)苯甲酸甲酯粗品精馏提纯后即得到苯甲酸甲酯。该方法能经过简单的化学转化后实现高沸物中各成分分离和有效转化利用,工艺操作简单,反应过程稳定,纯化成本低廉。 |
申请公布号 |
CN104817457A |
申请公布日期 |
2015.08.05 |
申请号 |
CN201510105382.9 |
申请日期 |
2015.03.11 |
申请人 |
武汉有机实业有限公司 |
发明人 |
舒振操;孙波;林士海;李毅;杨杰;蔡欢;李立;黄正望;毛利民 |
分类号 |
C07C69/78(2006.01)I;C07C67/08(2006.01)I |
主分类号 |
C07C69/78(2006.01)I |
代理机构 |
武汉开元知识产权代理有限公司 42104 |
代理人 |
杨柳林 |
主权项 |
一种利用回收苯甲酸氧化高沸物制备苯甲酸甲酯的方法,其特征在于,它依次包括以下步骤:1)取一定量回收苯甲酸氧化高沸物加入反应容器,加稀碱液至反应体系pH≥9,反应20~50min,分液处理,收集下层碱解液;2)向碱解液中滴加浓硫酸,体系中析出固体,待反应物pH值≤4,停止加入浓硫酸,继续搅拌0.5~1.5h,过滤得苯甲酸粗品;3)向苯甲酸粗品中加入足量甲醇和浓硫酸,充分反应;4)将反应物在80~90℃条件下蒸馏分离除去甲醇,经分液处理后得到的有机相,再经过碱洗、水洗得到苯甲酸甲酯粗品;5)苯甲酸甲酯粗品在120~130℃,0.008~0.015bar条件下精馏提纯,即得到苯甲酸甲酯。 |
地址 |
430035 湖北省武汉市硚口区工农路10号 |