发明名称 一种还原氧化石墨烯的方法
摘要 本发明公开了一种还原氧化石墨烯的方法,属于石墨烯技术领域,以解决现有技术中还原氧化石墨烯的方法高毒性、高污染、高能耗、周期长、还原效果差的问题。本发明的还原氧化石墨烯的方法,包括以下步骤:1)向0.1~5mg/mL氧化石墨烯的水分散液中加入可溶解卤素单质的有机溶剂,超声分散;2)加入氢卤酸,在60~100℃下回流反应1~4h;3)趁热抽滤并洗涤、干燥,得还原后的石墨烯。本发明方法工艺简单、周期短、还原效果好(C/O达19.7~21.9),易于实现还原氧化石墨烯的连续工业生产,是一种低耗能、低污染的环境友好型还原氧化石墨烯的方法。
申请公布号 CN104150471B 申请公布日期 2015.08.05
申请号 CN201410370975.3 申请日期 2014.07.31
申请人 山东玉皇新能源科技有限公司 发明人 肖双;陈欣;赵成龙;王瑛;王胜伟;张兵;董贺存
分类号 C01B31/04(2006.01)I 主分类号 C01B31/04(2006.01)I
代理机构 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人 张贵宾
主权项 一种还原氧化石墨烯的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)向0.1~5mg/mL氧化石墨烯的水分散液中加入可溶解卤素单质的有机溶剂,超声分散;所述有机溶剂为冰醋酸、无水乙醇、乙醚、氯仿、四氯化碳中的至少一种;所述氧化石墨烯的水分散液制备过程如下:将100~300g天然石墨与4~6L由浓硫酸和浓磷酸组成的混酸在反应釜中混合均匀,在低于20℃的条件下缓慢加入250~750g高锰酸钾,密封反应釜,升温至75~85℃反应1~4h后,将产物从反应釜取出并稀释至30~50L,然后加入0.5~0.7L双氧水得亮黄色的氧化石墨溶液;接着用酸和水交替离心洗涤,至溶液pH为5~6,去除杂质离子,超声分散氧化石墨,配制一定浓度氧化石墨烯的水分散液;其中所述混酸中浓硫酸与浓磷酸的体积比为9:1~7:3;2)加入氢氯酸、氢溴酸或氢碘酸,在60~100℃下回流反应1~4h;3)趁热抽滤并洗涤、干燥,得还原后的石墨烯。
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