一种制备高纯度乙基己基甘油的方法

摘要

一种制备高纯度乙基己基甘油的方法，通过以2-乙基已基缩水甘油醚和丙酮在三氟化硼乙醚作用下生成中间体4-烷氧基甲基-1,3-二氧代烷，适时加入终止剂后水解，再分液后油相物用碳酸氢钠中和并洗涤后加入稳定剂，最后利用短程蒸馏得到高纯度乙基己基甘油。适用于化妆品添加剂，且适合规模化工业生产，具有工艺简单，能耗小，产品收率大于88%，纯度达99.3%、无色无味等优点。

主权项

一种制备具有分子式（I）的高纯度乙基己基甘油的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)在丙酮溶液中加入2‑乙基已基缩水甘油醚及催化剂，在温度为5～35°C反应2～3小时生成4‑烷氧基甲基‑1,3‑二氧代烷溶液，其中催化剂与2‑乙基已基缩水甘油醚摩尔质量比为1：20～50，2‑乙基已基缩水甘油醚与丙酮的摩尔质量比为1:3～10；2)向步骤1得的4‑烷氧基甲基‑1,3‑二氧代烷溶液中加入终止剂，保持10～20分钟，减压蒸出过量丙酮，其中终止剂与2‑乙基已基缩水甘油醚摩尔质量比为1:5～10；3)向步骤2的溶液中加入甲酸，进行水解反应，反应温度为40～60°C，时间3～4小时；4)将水解产物分液后油相物用碳酸氢钠中和并洗涤后加入稳定剂；5)将步骤4得到的产物，通过短程蒸馏设备蒸馏油相，蒸馏温度135～145℃，真空度40～50Pa，最终得到具有分子式（I）的高纯度乙基己基甘油。