一种丙烯羟肟酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种丙烯羟肟酸的制备方法，用恒温水浴控制反应的温度，向反应容器中加入一定量的丙烯酸甲酯、质量为丙烯酸甲酯3-4倍的纯水，快速搅拌使丙烯酸甲酯分散均匀后向三口圆底烧瓶中加入摩尔量为丙烯酸甲酯1.2-1.5倍的盐酸羟胺，不断搅拌使其溶解，待体系温度稳定在20℃时采用滴加法加入与盐酸羟胺等摩尔量的离子膜液碱，以使反应充分进行，同时保持反应体系的温度不得超过25℃，反应结束后低压蒸馏除去游离出来的未反应的羟胺和副产物甲醇，降温、抽滤除去析出的盐分，其最终产品为丙烯羟肟酸的水溶液。采用滴加离子膜液碱的方法从而控制反应缓慢进行，避免因温度升高过快使游离出来的羟胺分解并挥发出来，从而提高了原料的利用率。

主权项

一种丙烯羟肟酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：用恒温水浴控制反应的温度，向反应容器中加入一定量的丙烯酸甲酯、质量为丙烯酸甲酯3‑4倍的纯水，快速搅拌使丙烯酸甲酯分散均匀后向反应容器中加入摩尔量为丙烯酸甲酯1.2‑1.5倍的盐酸羟胺，不断搅拌使其溶解，待体系温度稳定在20℃时采用滴加法加入与盐酸羟胺等摩尔量的离子膜液碱，以使反应充分进行，同时保持反应体系的温度不得超过25℃，反应结束后低压蒸馏除去游离出来的未反应的羟胺和副产物甲醇，降温、抽滤除去析出的盐分，其最终产品为丙烯羟肟酸的水溶液；所述离子膜液碱的滴加方法为：用滴夜漏斗缓慢向反应体系中滴加离子膜液碱，以使反应充分进行并防止反应体系的温度升高过快；所述离子膜液碱滴加结束以后保持恒温水浴温度在20℃，继续搅拌1‑2小时以使盐酸羟胺反应完全；所述丙烯酸甲酯的溶解方法为：开动搅拌器使其转速在400r/min左右匀速搅拌20分钟；肟化所用原料的最佳摩尔配比为丙烯酸甲酯∶盐酸羟胺∶离子膜液碱＝1∶1.2∶1.2～1∶1.5∶1.5；所述低压蒸馏的方法为：蒸馏温度控制在50～60℃，真空度控制在‑0.05～‑0.1MPa之间；反应结束后将体系降至10℃以下采用抽滤的方法将生成的盐除去。