发明名称 一种高纯度二苯醚及其制备方法
摘要 一种高纯度二苯醚及其制备方法,将氯苯投入混溶反应釜,在搅拌下向氯苯液体中加入熔化的苯酚,并加入苛性碱或的溶液,在搅拌下升温至50-65℃,搅拌到物料无颗粒固体苛性碱存在,制得熔融的混合物;将上述混合物送入催化反应(塔)器,然后逐渐分段升温到90-140℃,在反应器中反应后,制得包含二苯醚及氯苯与苯酚钠盐的混合液体;向料液中注入水并充分搅拌,再在快速搅拌下滴加硫酸至料液成酸性,并升温到50-90℃继续搅拌30分钟,静止,分层,排去下层水。将上述产物物料送入蒸馏釜,在搅拌条件下升温,蒸出水和氯化苯,制得二苯醚粗品。
申请公布号 CN102746125B 申请公布日期 2015.08.05
申请号 CN201210262518.3 申请日期 2012.07.27
申请人 上虞市斯莫有机化学研究所 发明人 杨锌荣
分类号 C07C43/263(2006.01)I;C07C41/16(2006.01)I 主分类号 C07C43/263(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种二苯醚的制备方法,其特征在于,制备方法包括以下步骤:(1)将氯苯投入混溶反应釜,在搅拌下向氯苯液体中加入熔化的苯酚,并加入苛性碱和10KG水,物料在搅拌下升温至50‑65℃,搅拌到无颗粒固体苛性碱存在,制得熔融的易于流动的混合物,苛性碱为氢氧化钠或氢氧化钾或者为二者的混合物;氢氧化钠和氢氧化钾的混合物中,氢氧化钠和氢氧化钾的质量比为1‑6∶9‑4;(2)向上述混合物送入催化反应器,催化剂为固定在反应器中的金属铜合金及金属铜的混合装填物,然后逐渐升温到90‑140℃,在反应器中回流分水反应后,制得包含二苯醚及氯苯与苯酚钠盐的混合液体;(3)向(2)步工艺完成的混合液体中注入水并在快速搅拌下滴加硫酸至pH≤3,并升温到50‑90℃继续搅拌30分钟,静止,分层,排去下层水;(4)将上述步骤(3)的产物物料送入蒸馏釜,在搅拌条件下升温,蒸出水和氯化苯,制得二苯醚粗品;(5)再将二苯醚粗品送入精馏塔,分馏,得二苯醚产品。
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