发明名称 一种电子烟烟液中烟碱、麦斯明、新烟碱、假木贼碱和可替宁含量的气相色谱测定方法
摘要 一种电子烟烟液中烟碱、麦斯明、新烟碱、假木贼碱和可替宁含量的气相色谱测定方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:采用超声萃取法制备待测样品溶液,并配置具有7级浓度梯度的混合标准工作溶液,利用气相色谱仪配氢火焰离子化检测器进行分析,采用双内标法定量。结果表明:烟碱,麦斯明,新烟碱,假木贼碱和可替宁在各自线性范围内线性关系良好(R<sup>2</sup>&gt;0.998),检出限(LOD)为3.66~17.8μg/g,3个加标水平的平均回收率在97.1%~104.6%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.86%,这表明该方法灵敏度高,重复性及回收率好。
申请公布号 CN103822992B 申请公布日期 2015.08.05
申请号 CN201410095006.1 申请日期 2014.03.16
申请人 国家烟草质量监督检验中心 发明人 韩书磊;陈欢;刘彤;吴帅宾;侯宏卫;胡清源
分类号 G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 郑州中民专利代理有限公司 41110 代理人 姜振东
主权项 一种电子烟烟液中烟碱、麦斯明、新烟碱、假木贼碱和可替宁含量的气相色谱测定方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:1)内标储备液的制备准确移取2.0 g正十七烷和20 mg4,4’‑二联吡啶于100 mL棕色容量瓶中,以甲醇溶解定容;2)待测样品溶液的制备准确称取30~70 mg电子烟烟液于5 mL容量瓶中,准确加入100 μL内标储备溶液,再加入0.5~4 mL甲醇,然后置于超声波清洗器上以80 W的功率超声5~10 min,冷却至室温后,以甲醇定容;再加入200 mg无水硫酸镁吸收水分,用手振荡0.5 min后,静置,澄清后,取上清液经0.22 μm有机相滤膜过滤,即为待测样品溶液;3)标准工作溶液的制备制备具有7级浓度梯度的烟碱,麦斯明,新烟碱,假木贼碱及可替宁的甲醇溶液作为混合标准工作溶液,麦斯明,新烟碱,假木贼碱及可替宁浓度范围:0.05‑5 μg/mL,烟碱浓度范围:0.01‑1 mg/mL;4)气相色谱分析利用气相色谱仪配备氢火焰离子化检测器(FID)对 上述所制待测样品溶液和混合标准溶液进行分离检测,得到相关色谱图;气相色谱条件为:色谱柱:HP‑50+型毛细管色谱柱,规格30 m × 0.32 mm × 0.25 μm;检测器温度:250 ℃;进样口温度:250 ℃;载气:氮气,纯度≥99.999%,恒流流速:2.0 mL/min;进样量:1 μL,不分流进样;升温程序:初始温度80 ℃,保持1 min,以15 ℃/min的速率至260 ℃,保持6 min;5)标准曲线绘制及结果计算。
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