发明名称 一种直接合成亚微米钒酸锆的方法
摘要 本发明涉及负热膨胀材料,具体涉及一种柠檬酸燃烧法直接合成亚微米钒酸锆的方法。以ZrO(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>·5H<sub>2</sub>O和NH<sub>4</sub>VO<sub>3</sub>为原料分别配制成摩尔浓度0.5~1mol/L的溶液,按照Zr<sup>4+</sup>和V<sup>5+</sup>摩尔比为1:2的比例混合两种溶液,混合溶液于磁力搅拌机搅拌1~3小时后,加入柠檬酸络合剂,金属盐离子(Zr<sup>4+</sup>和V<sup>5+</sup>)与柠檬酸的摩尔比为1:(2~7);加入市售氨水调节pH值7~12,再继续搅拌2~4小时;将溶液放在水浴中加热蒸发,控制温度60~80℃,连续搅拌5~8小时形成溶胶,然后将此溶胶进一步加热2~4小时形成凝胶;该凝胶在200~300℃燃烧后得到最终产物ZrV<sub>2</sub>O<sub>7</sub>。
申请公布号 CN103641170B 申请公布日期 2015.08.05
申请号 CN201310652076.8 申请日期 2013.12.09
申请人 江苏大学 发明人 刘芹芹;程晓农;姚金亮;赵冰;王利;杨娟;孙秀娟
分类号 C01G31/00(2006.01)I 主分类号 C01G31/00(2006.01)I
代理机构 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人 楼高潮
主权项 一种直接合成亚微米钒酸锆的方法,所述的ZrV<sub>2</sub>O<sub>7</sub>颗粒尺寸在100‑200nm,其特征在于包括如下步骤:(1)以ZrO(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>·5H<sub>2</sub>O和NH<sub>4</sub>VO<sub>3</sub>为原料分别配制成溶液,按照Zr<sup>4+</sup>和V<sup>5+</sup>摩尔比为1:2的比例混合两种溶液,混合溶液搅拌均匀后,加入作为络合剂的柠檬酸,金属盐离子Zr<sup>4+</sup>和V<sup>5+</sup>的物质的量之和与柠檬酸的摩尔比为1:(2~7);加入氨水调节pH值7~12,再继续搅拌均匀;(2)将溶液放在水浴中加热蒸发,控制温度60~80℃,连续搅拌形成溶胶,然后将此溶胶进一步加热形成凝胶;(3)该凝胶在200~300℃燃烧后得到最终产物亚微米ZrV<sub>2</sub>O<sub>7</sub>。
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