一种连续制备格氏试剂的装置及使用该装置进行格氏试剂连续制备的方法

摘要

本发明公开了一种连续制备格氏试剂的装置及使用该装置进行格氏试剂连续制备的方法。所述装置包括：溶剂储存容器、溶剂-原料混合容器、原料气储存容器、预热器、反应器、镁加料仓、气液分离器、格氏试剂接收容器、尾气回收装置，所述的反应器采用三相鼓泡淤浆床反应器。使用本发明所述装置不仅可实现连续制备格氏试剂的目的，而且通过采用三相鼓泡淤浆床反应器，有效解决了格氏反应的引发和散热难题，可有效避免由于格氏反应的剧烈温升导致的冲料或爆炸等安全隐患，并可有效防止镁屑堵阀及管道，能得到高纯度格氏试剂；且本发明通过设置尾气回收装置吸收和循环利用尾气，不仅节约了成本，也降低了环境污染，使格氏试剂的制备实现了清洁环保要求。

主权项

一种连续制备格氏试剂的方法，包括：溶剂储存容器、溶剂‑原料混合容器、原料气储存容器、预热器、反应器、镁加料仓、气液分离器、格氏试剂接收容器、尾气回收装置，所述的溶剂储存容器既与溶剂‑原料混合容器相连接，也与尾气回收装置相连接；所述的溶剂‑原料混合容器与原料气储存容器通过三通连接件并联在预热器上；所述的预热器与反应器的进料口相连接；所述的镁加料仓设在反应器的顶部；所述的气液分离器设有进料口、上出料口和下出料口，其中的进料口与反应器顶端的溢流口相连通，上出料口与尾气回收装置相连通，下出料口与格氏试剂接收容器相连通；所述的尾气回收装置还与溶剂‑原料混合容器相连接；且所述的反应器采用三相鼓泡淤浆床反应器；其特征在于，所述方法包括如下步骤：a)配制母液开启溶剂储存容器的出料阀，对溶剂‑原料混合容器供应所需要的溶剂；再开启原料气储存容器，对溶剂‑原料混合容器供应所需要的原料气；控制原料气的流量，使溶剂‑原料混合容器中形成浓度为5～10wt％的母液；b)装填镁屑在惰性气体保护下，将镁屑通过镁加料仓加入三相鼓泡淤浆床反应器的床层体内部，直至床层填满镁屑；c)引发反应加热反应器，使反应器内温度达到40～50℃，保温待用；将溶剂‑原料混合容器中配制的母液泵入预热器中，待预热到40～50℃，泵入反应器中，直至从反应器顶端的溢流口观察到母液；开启原料气储存容器，使原料气经过预热器预热后进入反应器中；控制原料气的流速，使反应器内产生缓慢鼓泡，待观察到反应器内液体颜色逐渐变深，表明格氏反应已经引发；d)连续制备格氏试剂开启原料气储存容器和溶剂‑原料混合容器，对反应器进行原料气和母液的连续供料；控制原料气与母液的流速比为(100～200):1及反应器内压力为0.1～0.2MPa，反应温度为50～65℃；e)格氏试剂的分离经反应得到的格氏试剂经反应器顶端的溢流口进入气液分离器，分离得到的格氏试剂 由气液分离器的下出料口进入格氏试剂接收容器，冷却后待用；f)尾气的回收经气液分离器分离出的尾气进入尾气回收装置，并由溶剂储存容器泵入溶剂到尾气回收装置的顶部，使从顶部喷淋下来的溶剂与尾气接触，以吸收溶解尾气；将吸收尾气的混合溶液返回到溶剂‑原料混合容器中，进行循环反应。