两步微波辐射加热的晶种引导法合成Zn/Al-MFI分子筛的方法

摘要

两步微波辐射加热的晶种引导法合成Zn/Al-MFI分子筛的方法，本发明属于沸石分子筛催化剂的制备领域，具体涉及一种沸石分子筛的制备方法。本发明要解决现有合成Zn/Al-MFI分子筛的方法中存在的模板剂用量大、晶化时间长、能耗大、分子筛形晶粒尺寸大、形貌不规整的技术问题。本方法如下：一、微波辐射加热法制备晶种；二、制备混合凝胶；三、晶化，即得Zn/Al-MFI沸石分子筛。采用本发明提供的方法合成分子筛的时间大大缩短，可合成出具有较高结晶度且晶粒形貌规整、尺寸均一的纯相纳米Zn/Al-MFI沸石分子筛；本发明方法通过调控初始凝胶中氧化锌与三氧化二铝的摩尔比，可合成出酸量及酸强度在较宽范围内变化的Zn/Al-MFI分子筛，能够提高其催化芳构化反应的选择性，并有效地抑制积碳的发生，提高其催化稳定性。

主权项

两步微波辐射加热的晶种引导法合成Zn/Al‑MFI分子筛的方法，其特征在于两步微波辐射加热的晶种引导法合成Zn/Al‑MFI分子筛的方法如下：一、微波辐射加热法制备晶种：a.按质量份数称取1份的异丙醇铝、13～33份的四丙基氢氧化铵水溶液、20～30份的正硅酸乙酯和17～50份的去离子水；其中，四丙基氢氧化铵水溶液中四丙基氢氧化铵的质量百分含量为53.74％；b.将步骤a称取的异丙醇铝和四丙基氢氧化铵水溶液加入到去离子水中，在搅拌速度为800～1000r/min的条件下搅拌5～15min，形成A溶液；c.在200～250r/min的转速下将正硅酸乙酯加入到A溶液中，继续搅拌2.5～3.5h，得到混合凝胶B；d.将混合凝胶B置于具有聚四氟乙烯衬套的加热装置中，在135～165℃下微波辐射加热10～30min，冷却至室温，得到预制晶种；二、制备混合凝胶：按质量份数称取1份的六水合硝酸锌、0.9～2.0份的氢氧化钠、0～0.5份的偏铝酸钠、13～35份的硅溶胶和20～52份的去离子水；其中，硅溶胶中二氧化硅的质量百分含量为31.03％；将偏铝酸钠、氢氧化钠、六水合硝酸锌、硅溶胶和去离子水混合，在400～800r/min的转速下搅拌40～70min，得到混合凝胶C；三、晶化：将预制晶种直接加入到混合凝胶C中，预制晶种加入量占混合凝胶C重量的1～5％，搅拌均匀后置于具有聚四氟乙烯衬套的加热装置中，在温度为186～205℃的条件下晶化1.5h～4.5h，冷却至室温，离心过滤、洗涤，在100～120℃下干燥过夜，得到Zn/Al‑MFI分子筛。