乙酰化L-阿拉伯糖烯的制备方法

摘要

本发明公开了一种乙酰化L-阿拉伯糖烯的制备方法。以L-阿拉伯糖为原料，利用乙酰溴为保护基和溴代试剂制得β-溴代-L-三乙酰化阿拉伯糖；然后将β-溴代-L-三乙酰化阿拉伯糖加入到含有锌粉、硫酸氢钠、硫酸铜、水的反应体系中，室温反应1-3h,随后经过过滤、洗涤、减压浓缩精馏制得纯度大于99%的乙酰化L-阿拉伯糖烯。本发明所用原料均为常规试剂，大大降低了生产成本，反应条件比较温和、操作方法简单、产品收率及纯度都比较理想，这为乙酰化L-阿拉伯糖烯的工业化生产提供了一种新方法。

主权项

一种乙酰化L‑阿拉伯糖烯的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：（1）β‑溴代‑L‑三乙酰化阿拉伯糖的制备：以L‑阿拉伯糖为原料，与酰化和溴代试剂在乙酸溶液中进行乙酰化和溴代反应，所述的酰化和溴代试剂为乙酰溴，反应体系中L‑阿拉伯糖、乙酰溴、乙酸摩尔配比为1:（4～6）:4，反应温度‑5～40℃，反应完成后加入二氯甲烷稀释，用水、碳酸氢钠溶液和硫代硫酸钠溶液洗涤，有机相干燥后过滤，减压蒸馏回收溶剂后得黄色固体，用无水乙醇重结晶，可得到白色针状晶体β‑溴代‑L‑三乙酰化阿拉伯糖；（2）乙酰化L‑阿拉伯糖烯（Ⅲ）的制备：将β‑溴代‑L‑三乙酰化阿拉伯糖加入到含有锌粉、硫酸氢钠、硫酸铜、水的反应体系中，反应体系中β‑溴代‑L‑三乙酰化阿拉伯糖（Ⅱ）、锌粉、硫酸氢钠摩尔配比1:3:6，β‑溴代‑L‑三乙酰化阿拉伯糖、水、硫酸铜摩尔配比为1:（60～120):(0.01～0.1)，室温反应1‑3h，随后经过稀释、过滤、洗涤、减压浓缩精馏制得纯度大于99%的乙酰化L‑阿拉伯糖烯。