0,0-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的合成方法

摘要

本发明涉及一种O，O-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的合成方法，目的是提供一种能降低反应温度，缩短反应工序，简化后处理过程，降低生产成本，操作工艺简单，收率高，适宜工业化生产的O，O-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的合成方法。在反应容器中通入干燥N₂，将40重量份的20％-50％氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液、30重量份的二氯甲烷、0.90重量份的甲基三辛基溴化铵以及14.85重量份的氯代异辛烷置于反应容器中，然后对反应容器中的物料室温下搅拌10-15min，反应容器中的物料温度保持在10℃-20℃，然后向反应容器中滴加30.7重量份的亚磷酸二异辛酯和30重量份二氯甲烷溶剂。

主权项

O，O‑二(2‑乙基己基)‑2‑乙基己基膦酸酯的合成方法，其特征在于包括如下步骤：A、在反应容器中通入干燥N₂，将40重量份的质量分数为20％‑50％氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液、30重量份的二氯甲烷、0.90重量份的甲基三辛基溴化铵以及14.85重量份的氯代异辛烷置于反应容器中，然后对反应容器中的物料室温下搅拌10‑15min；B、使反应容器中的物料温度保持在10℃‑20℃，然后向反应容器中滴加30.7重量份的亚磷酸二异辛酯和30重量份二氯甲烷溶剂，滴加完毕后，保持温度在10℃‑20℃并搅拌4‑5h；C、气相检测反应容器中无氯代烷，静置分层，分去水层，有机相用水洗涤一次；D、水相用20‑30重量份乙醚洗涤反应容器中的物料一次，合并有机相，每次用20‑30重量份饱和食盐水，分别洗涤反应容器中的物料三次，用无水硫酸钠干燥有机相，减压蒸馏除去有机溶剂，得到产品O，O‑二(2‑乙基己基)‑2‑乙基己基膦酸酯。