O,O’-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯的制备方法及其在金属酸洗液中的应用

摘要

本发明公开了O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯的制备方法及其在金属酸洗液中的应用，目的在于解决人们对于缓蚀剂作用的要求日益提高，而满足要求的缓蚀剂种类严重缺乏的问题，其制备方法包括如下步骤：（1）合成O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸-N,N-二乙铵，（2）合成O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯。采用本发明制备的金属酸洗液具备良好的金属缓蚀效果，且具有较好的相容性，能够与几乎所有的无机酸洗介质相容，且缓蚀效率受时间、酸度等的影响较小，可用于多种金属酸洗，应用范围广。同时，本发明也为O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯化合物拓展了新的应用领域。

主权项

O,O'‑二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）合成O,O'‑二(苯甲基)二硫代磷酸‑N,N‑二乙铵：向反应器中加入P₂S₅和甲苯，搅拌加热至60‑80℃，滴加苯甲醇，当反应器中的溶液变成淡黄色透明液体时，反应完成，然后对反应器中溶液进行脱色，过滤得滤液，滤液为无色液体，待滤液冷却后，向滤液中加入二乙胺，滤液变为红棕色，再向滤液中加入石油醚，快速搅拌后，静置，滤液中析出略带黄色的晶体，对滤液进行减压过滤，收集不溶物，再将不溶物洗涤至白色后，干燥，然后再用重结晶溶剂在60‑90℃重结晶，得O,O'‑二(苯甲基)二硫代磷酸‑N,N‑二乙铵；（2）合成O,O'‑二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯：向反应釜中加入O,O'‑二(苯甲基)二硫代磷酸‑N,N‑二乙铵、乙腈，搅拌加热至50‑70℃，然后再向反应釜中滴加溴化苄，反应完成后，对反应釜中的溶液进行减压蒸馏，收集有机相，然后用二氯甲烷对有机相进行萃取，萃取后进行水洗，将水洗后的有机相依次进行干燥、减压蒸馏，即得O,O'‑二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯；所述步骤（1）中，以1mol P₂S₅计，甲苯的体积为0.2‑2L，苯甲醇的体积为0.3‑1.0L，二乙胺的体积为0.15‑0.5L，苯甲醇的滴加时间为10‑40min，石油醚的体积为0.2‑0.8L；重结晶溶剂为丙酮和石油醚的混合物，丙酮和石油醚的体积比为0.2‑2:1；所述步骤（2）中，以1mol O,O'‑二(苯甲基)二硫代磷酸‑N,N‑二乙铵计，乙腈为4‑12L，溴化苄为0.1‑0.3L，二氯甲烷为3‑10L。