亚临界丁烷萃取产品中溶剂残留的检测方法

摘要

本发明涉及亚临界丁烷萃取产品中溶剂残留的检测方法，属于食品安全检测领域。是先将丁烷标准气通入与待测油相同油种但不含丁烷的成品油中，充分稳定，准确称量，得到该储备液的浓度，然后将其稀释配制一系列丁烷标准油溶液，取该系列标准油溶液5.00～50.00g置于135 mL顶空瓶中，密塞，在40～70℃恒温水浴条件下以500 rpm的转速磁力搅拌平衡10～60 min，用微量进样器取其上层气体进行顶空气相色谱分析，相同条件下测待测油样中残留丁烷峰面积，根据标准曲线，即可求得油样中残留丁烷含量。该方法成本低、操作简便以及专属性强等优点，可广泛应用于油脂的亚临界流体加工企业及粮油检测机构的粮油品质检验与控制。

主权项

亚临界丁烷流体萃取产品中溶剂残留的检测方法，按照下述步骤进行：（1）标准储备液的配制：称取不含丁烷的成品油质量m₁，将丁烷气体通入该油中10～60 min后停止通入丁烷气体，然后室温稳定12～96 h后再次称量油的质量为m₂，增加的重量即为通入丁烷气体的质量，得到丁烷在油中的浓度：X₁=1000(m₂－m₁)/ m₁式中：X₁――丁烷在油中的浓度，单位为毫克每克；m₁――不含丁烷成品油的质量，单位为克；m₂――通入丁烷后油的质量，单位为克；（2）系列标准溶液配制：移取质量为m′的步骤（1）中稳定的标准储备液到清洁干燥的具塞顶空瓶中，密塞，得到丁烷在成品油中的质量（mg）：m′×X₁ ，向该瓶中加入不含丁烷的成品油至油的质量为m，密塞，混合配制得到一系列不同丁烷浓度的标准溶液，浓度为（m′×X₁）/m式中：m′――移取丁烷标准储备液的量，单位为克；m――用于气相色谱检测的油样量，单位为克；（3）顶空气相色谱分析：将步骤（2）中质量相同m的不同丁烷浓度的标准溶液，在40～70 ℃恒温水浴锅中以500 rpm的转速搅拌平衡10～60 min，立即插入微量进样器或注射器移取气化瓶上层气体100 μL，进行顶空气相色谱分析，记下峰面积，以峰面积为纵坐标，丁烷浓度为横坐标，绘制标准曲线；移取质量相同（m）的待测样品存放于与上述相同体积的清洁干燥的具塞顶空瓶中，密塞，在相同条件下，进行顶空气相色谱分析，记下组分测量的峰面积，多个色谱峰用归一化法，对比标准曲线计算出待测样品中丁烷含量mg/kg：X=1000X₂；式中：X₂――待测样品中丁烷的含量，单位为毫克每克；X――待测样品中丁烷的含量，单位为毫克每千克；（4）方法准确性的评价：对待测样品丁烷萃取的油脂产品按步骤（3）的顶空平衡条件和气相色谱条件进行6次平行重复测定，根据标准曲线计算出样品中溶剂残留，并计算相对标准偏差RSD≤4.5%；再将该样品进行加标回收率试验，添加高中低浓度三个水平的标准品，平均加标回收率为98~120%，RSD为1~5%；其中气相色谱条件为：色谱柱HP‑PLOT Al₂O₃‑S，规格为15m*0.53 mm*15.00 μm，氢火焰离子化检测器FID，柱温40～100 ℃，汽化室和检测器的温度150～250 ℃，载气N₂7.2 mL/min，氢气50 mL/min，空气500 mL/min。