一种黄柏碱单体及其盐的制备方法

摘要

本发明属于天然药物提取技术领域，涉及一种黄柏碱单体及其盐的制备方法，该方法通过酸性氯盐溶液浸提、大孔吸附树脂富集、氧化铝柱层析纯化等步骤得到黄柏碱单体；将黄柏碱单体进行重结晶即得到黄柏碱盐单体。该方法的制备成本低、周期短、操作简便、制得的产品纯度高。

主权项

一种黄柏碱单体的制备方法，包括以下步骤：(1)黄柏碱的提取配制质量分数为3.0‑5.0％的氯盐溶液，并将其pH值调节为2‑3；然后将干燥的黄柏药材用8‑10倍体积量的氯盐溶液浸泡提取，提取2次，每次48h，合并提取液，弃药渣；(2)黄柏碱的富集将合并提取液通过非极性聚苯乙烯型大孔吸附树脂柱层析吸附，大孔吸附树脂体积与干燥的黄柏药材重量比例为1kg：1L‑1.5L，吸附速度控制在2.0BV‑3.0BV/h；吸附完毕后，先用1.0BV的水洗脱除杂；再用2.5BV‑4.0BV的亲水性溶剂洗脱，收集洗脱液，于60℃‑75℃减压浓缩得浸膏；(3)纯化将浸膏通过氧化铝柱层析：浸膏与填料氧化铝的重量比为1：(8‑12)，先采用4.0BV‑6.0BV二氯甲烷‑甲醇体系洗脱，二氯甲烷‑甲醇体系中二氯甲烷与甲醇的体积比为9‑7:1‑3，再采用16.0BV‑20.0BV甲醇洗脱,合并甲醇洗脱液；将甲醇洗脱的洗脱液于45℃‑60℃进行减压浓缩，使浓缩后的浓缩液体积为洗脱液体积的1/12‑1/8，然后将浓缩液置冰箱4℃条件下放置24h‑48h，析晶，过滤干燥，得到纯度大于90％以上的黄柏碱单体。