发明名称 兰索拉唑中间体2-羟甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶的分离纯化方法
摘要 本发明公开了兰索拉唑中间体2-羟甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶的分离纯化方法,包括以下步骤:将粗品在常压或者减压下加热升华,气化产物冷却凝华得到2-羟甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶一次分离纯化产物,加入溶剂中,搅拌混匀后再在溶剂中加入脱色剂,加热搅拌并且趁热滤去脱色剂,得到的滤液进行冷却重结晶,滤取结晶物,将结晶物加热干燥即得到成品。本发明采用减压升华的方法对将2-羟甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶粗品进行升华处理,可得到色泽较好的产品,且产品中的纯度达到99.8%以上。
申请公布号 CN104817492A 申请公布日期 2015.08.05
申请号 CN201510264980.0 申请日期 2015.05.22
申请人 抚州三和医药化工有限公司 发明人 陈英奇;程杰兵;俞农;赵军
分类号 C07D213/68(2006.01)I 主分类号 C07D213/68(2006.01)I
代理机构 南昌青远专利代理事务所(普通合伙) 36123 代理人 张以标
主权项 兰索拉唑中间体2‑羟甲基‑3‑甲基‑4‑(2,2,2‑三氟乙氧基)吡啶的分离纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:将2‑羟甲基‑3‑甲基‑4‑(2,2,2‑三氟乙氧基)吡啶粗品在常压或者减压下加热升华,气化的2‑羟甲基‑3‑甲基‑4‑(2,2,2‑三氟乙氧基)吡啶冷却凝华得到2‑羟甲基‑3‑甲基‑4‑(2,2,2‑三氟乙氧基)吡啶一次分离纯化产物,将得到的2‑羟甲基‑3‑甲基‑4‑(2,2,2‑三氟乙氧基)吡啶一次分离纯化产物加入溶剂中,搅拌混匀后再在溶剂中加入脱色剂,加热搅拌并且趁热滤去脱色剂,得到的滤液进行冷却重结晶,滤取结晶物,将结晶物加热干燥即得到2‑羟甲基‑3‑甲基‑4‑(2,2,2‑三氟乙氧基)吡啶成品。
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