摘要 |
本发明公开了兰索拉唑中间体2-羟甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶的分离纯化方法,包括以下步骤:将粗品在常压或者减压下加热升华,气化产物冷却凝华得到2-羟甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶一次分离纯化产物,加入溶剂中,搅拌混匀后再在溶剂中加入脱色剂,加热搅拌并且趁热滤去脱色剂,得到的滤液进行冷却重结晶,滤取结晶物,将结晶物加热干燥即得到成品。本发明采用减压升华的方法对将2-羟甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶粗品进行升华处理,可得到色泽较好的产品,且产品中的纯度达到99.8%以上。 |
主权项 |
兰索拉唑中间体2‑羟甲基‑3‑甲基‑4‑(2,2,2‑三氟乙氧基)吡啶的分离纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:将2‑羟甲基‑3‑甲基‑4‑(2,2,2‑三氟乙氧基)吡啶粗品在常压或者减压下加热升华,气化的2‑羟甲基‑3‑甲基‑4‑(2,2,2‑三氟乙氧基)吡啶冷却凝华得到2‑羟甲基‑3‑甲基‑4‑(2,2,2‑三氟乙氧基)吡啶一次分离纯化产物,将得到的2‑羟甲基‑3‑甲基‑4‑(2,2,2‑三氟乙氧基)吡啶一次分离纯化产物加入溶剂中,搅拌混匀后再在溶剂中加入脱色剂,加热搅拌并且趁热滤去脱色剂,得到的滤液进行冷却重结晶,滤取结晶物,将结晶物加热干燥即得到2‑羟甲基‑3‑甲基‑4‑(2,2,2‑三氟乙氧基)吡啶成品。 |