一种噻菌灵及其中间物的快速检测方法

摘要

本发明属于药物质量检测技术领域，具体是一种噻菌灵及其中间物的快速检测方法。一种噻菌灵及其中间物的快速检测方法，包括以下步骤：一、样品的提取；二、样品浓缩；三、液相色谱-串联质谱仪器检测；四、内标法定量检测噻菌灵及其中间物。本发明的噻菌灵及其中间物检测方法的有益效果是：前处理时间短，采用液相色谱串联质谱（LC/MS/MS）进行检测，能够降低该方法的检出限，同时有效的节约时间。

主权项

一种噻菌灵及其中间物的快速检测方法，包括以下步骤：一、样品的提取噻菌灵样品：青椒、蒜苔等样品中取可食部分；噻菌灵中间物样品：猪肉、羊肉等样品；样品经高速组织捣碎机捣碎，用四分法缩分出不少于500g试样，均分成两份，装入清洁容器内，加封后作出标记，一份作试样，一份作留样；于‑20℃保存；称取约5 g试样，精确至0.01g，放入50 mL离心管中，加入20mL乙酸乙酯，均质提取1min；离心12000rpm，5min；二、样品的浓缩：收集上清液到150mL旋蒸瓶中，用旋转蒸发仪于50℃下旋蒸至近干；用0.1%甲酸乙腈水（1:1）溶解液2mL定容；三、仪器检测：取定容液过0.2µm滤膜后，用液相色谱‑串联质谱仪测定；四、噻菌灵及其中间物的定量检测：将噻菌灵及其中间物的标准品用空白样品基质溶液分别制备浓度系列为5.0、10.0、15.0、20、30ng/mL的标准工作溶液，并绘制校准曲线，外标法定量测定待测样品中噻菌灵及其中间物的含量。