发明名称 | 一种利用氯化锌、硼氢化钾制备顺式全氢异吲哚的方法 | ||
摘要 | 本发明涉及利用氯化锌、硼氢化钾制备顺式全氢异吲哚的方法,可有效解决顺式全氢异吲哚的制备中收率不高,溶剂易燃易爆,回收困难,成本高的问题,方法是,室温18-25℃、氮气保护下,依次将顺式六氢邻苯二甲酰亚胺、硼氢化钾、氯化锌加入有机溶剂中,搅拌1小时后,升温至,搅拌反应24小时后自然冷却至室温,缓慢加水猝灭反应,过滤除去固体后,减压回收溶剂,所得残余物加入氢氧化钠水溶液,加热回流反应,冷却至室温后用氯仿萃取6次,合并6次氯仿萃取液,得有机相,有机相用无水硫酸钠干燥后,减压蒸除溶剂,残余物减压精馏后得到无色透明液体,即顺式全氢异吲哚;本发明操作简单、方便、快速,生产成本低,反应时间短,生产效率高。 | ||
申请公布号 | CN103497138B | 申请公布日期 | 2015.08.05 |
申请号 | CN201310488422.3 | 申请日期 | 2013.10.18 |
申请人 | 河南中医学院 | 发明人 | 钟铮;尹丽;杨怀霞;李琰;宋宇;王景辉 |
分类号 | C07D209/44(2006.01)I | 主分类号 | C07D209/44(2006.01)I |
代理机构 | 郑州天阳专利事务所(普通合伙) 41113 | 代理人 | 聂孟民 |
主权项 | 一种利用氯化锌、硼氢化钾制备顺式全氢异吲哚的方法,其特征在于,包括以下步骤:室温18‑25℃、氮气保护下,依次将顺式六氢邻苯二甲酰亚胺、硼氢化钾、氯化锌加入其重量体积7‑8倍的有机溶剂中,重量体积是指固体以g计,液体以mL计,室温18‑25℃搅拌1小时后,升温至90℃,搅拌反应24小时后自然冷却至室温18‑25℃,缓慢加水淬灭反应,过滤除去固体后,减压回收溶剂,所得残余物加入质量浓度为10%的氢氧化钠水溶液,氢氧化钠水溶液加入量为有机溶剂体积量的1/8,加热至60‑120℃回流反应1小时,冷却至室温18‑25℃后用氯仿萃取6次,每次氯仿加入量为有机溶剂体积量的1/4,合并6次氯仿萃取液,得有机相,有机相用无水硫酸钠干燥后,减压蒸除溶剂,残余物减压精馏后得到无色透明液体,即顺式全氢异吲哚;所述的有机溶剂为1,4‑二氧六环或乙二醇二甲醚的一种;所述的顺式六氢邻苯二甲酰亚胺与硼氢化钾的摩尔比为1∶1~4;所述的顺式六氢邻苯二甲酰亚胺与氯化锌的摩尔比为1∶1~3。 | ||
地址 | 450008 河南省郑州市金水区金水路1号 |