用于苯酚羟基化制邻苯二酚和对苯二酚催化剂的制备方法

摘要

本发明用于苯酚羟基化制邻苯二酚和对苯二酚催化剂的制备方法，属于多孔炭负载纳米氧化铁材料技术领域。利用糖类、尿素和铁盐在一定温度下形成均匀熔融液体，使得铁盐均匀分布在混合液体中。之后，加热使得糖类碳化得到多孔炭，同时金属活性组分均匀分布在多孔炭中，随后在保护气或还原性气氛下高温热处理后，得到多孔炭负载纳米氧化铁复合材料。本发明可以用于负载众多纳米金属或氧化物材料，其尺寸为15-1000nm且单分散性高，通过调节合成条件，可以控制纳米金属或氧化物的组成、晶相以及担载量等。本发明还具有合成路线简单和成本低廉等优势，因此在工业催化、水处理和电化学等诸多方面拥有巨大的应用前景。

主权项

一种多孔炭负载纳米氧化铁材料的方法，其特征在于按照下述步骤进行：a）将糖类和尿素按100:1~1:10的质量比，糖类与铁盐按照100:1~1:10的质量比混合放在容器中，在100‑220℃下，搅拌10‑60 min，使得混合固体完全融化，形成均匀的溶液；b）将步骤a）中得到的溶液在120‑250℃温度下热处理8‑48h，使得糖类脱水碳化得到黑褐色固体；该热处理过程可在常压或密闭的反应釜中进行；c）将步骤b）中制得的黑褐色固体在保护气氛围下，于250‑1100℃下热处理2‑24h，得到多孔炭负载的纳米纳米氧化铁材料；d）将步骤c）中制得的纳米氧化铁与苯酚与水按照1:500:1000‑1:1000:1000的质量比混合放在容器中并搅拌5~10min,使得纳米金属氧化物材料与苯酚均匀混合；e) 将步骤d)的溶液按照苯酚与过氧化氢20:1~2:1的质量比，于0‑80℃下向容器中加入过氧化氢，继续搅拌30~90min，反应结束；f）将步骤e)的产物先用过滤装置将溶液中的催化剂滤出，再用减压蒸馏装置将压力控制在1333Pa，收集119~121℃的馏分，在进行重结晶操作即可得到产品苯二酚。