一种利用离子液体高效提取雷公藤生物碱的方法

摘要

本发明涉及一种利用离子液体高效提取雷公藤生物碱的方法，该方法包括以下步骤：1)超声强化提取：提取液为体积比为1:0.1～2.0:0.5～2.0的乙醇、水和咪唑类离子液体Ⅰ混合液，超声处理功率密度为10～200W/cm²，频率为20～100kHz；2)有机溶剂萃取：采用有机溶剂萃取上述雷公藤生物碱提取液；3)重结晶：上述萃取相去除有机相后经碱化、过滤，重结晶得雷公藤总生物碱粗品；4)HSCCC分离纯化：选择HSCCC溶剂系统，以离子液体Ⅱ为流动相添加剂，经HSCCC分离纯化得各雷公藤生物碱溶液；5)真空冷冻干燥。该方法大大减少了有机溶剂的使用，显著降低了提取过程中的污染和危害，大大改善了提取效果和提取效率，并且离子液体能大大缩短HSCCC的分离时间，得到的四种雷公藤生物碱的纯度均大于95％。

主权项

一种利用离子液体高效提取雷公藤生物碱的方法，其特征在于包括以下步骤：1)超声强化提取：雷公藤根、茎、叶等干燥粉碎，过40～80目筛，按固液比1:5～100加入体积比为1:0.1～2.0:0.5～2.0的乙醇、水和咪唑类离子液体Ⅰ混合液，于超声功率密度10～200W/cm²及超声频率20～100kHz下，20～95℃超声提取5～90min，固液分离得含雷公藤生物碱的提取液；2)有机溶剂萃取：将有机溶剂加入到所述步骤1)得到的提取液中，按提取液与有机溶剂的体积比1～10:1萃取1～5次，分离有机相得雷公藤生物碱萃取相，萃取余液循环使用，该萃取余液即上述咪唑类离子液体Ⅰ；3)重结晶：将所述步骤2)中得到的萃取相经盐酸化处理以去除有机相，而水相用氢氧化钠溶液碱化后过滤，将过滤得到的沉淀物再溶于甲醇中进行重结晶，得到雷公藤总生物碱粗品；4)HSCCC分离纯化：选择HSCCC溶剂系统，按体积(mL)/重量(g)比100～600:1将HSCCC溶剂系统以及上述雷公藤总生物碱粗品加入到分液漏斗中，震荡、静置分层，平衡后，将上、下相分开，以溶剂系统的上相为固定相，溶剂系统的下相为流动相，调整转速，以一定流速泵入流动相，根据检测器的谱图分步收集目标物，分别获得各雷公藤生物碱溶液；5)真空冷冻干燥：将上述各雷公藤生物碱溶液，在适当温度、干燥压力下真空冷冻干燥，回收有机萃取剂，分别得到纯度均大于95％的雷公藤春碱、雷公藤次碱、雷公藤定碱和雷公藤碱乙。