一种可循环提取发酵液中AD和/或ADD的工艺

摘要

本发明属于生物分离工程领域，具体涉及一种利用循环萃取工艺连续提取发酵液中AD和/或ADD的工艺。本发明所述的工艺，在加入萃取溶剂进行液-液相萃取，收集上层萃取相输出，而下层萃余相则停留在所述萃取反应器中继续循环上述萃取操作；将输出的萃取相物质加热后，将其中的萃取溶剂蒸发为气态，并将回收的蒸气冷凝为液态后回流至萃取反应器中重复循环操作，同时收集浓缩粗品；并重复步骤上述循环及萃取的过程。本发明所述的工艺通过单级萃取设备实现了多级萃取工艺的效果，同时只需使用一批次的新鲜萃取液即可完成，而且在萃取液的回收处理方面能耗较低、溶剂回收成本低，同时减少整个系统的设备数量、减少占地面积。

主权项

一种可循环提取发酵液中AD和ADD的工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)、向含有AD和ADD的发酵液中添加无机盐并加热进行破乳处理，使发酵液油水分层，并弃除水层，将油层输入至萃取反应器中；(2)、向萃取反应器中收集到的油层中加入萃取溶剂进行液‐液相萃取，并收集上层萃取相输出，而下层萃余相则停留在所述萃取反应器中继续循环上述萃取操作；(3)、将步骤(2)中输出的萃取相进行加热，将其中的萃取溶剂蒸发为气态，并将回收的蒸气冷凝为液态后作为循环萃取剂回流至步骤(2)的萃取反应器中重复步骤(2)的操作，同时收集剩余的浓缩液得到浓缩粗品；并重复步骤(2)‐(3)的过程，当步骤(2)中油层中的AD和ADD含量小于0.5％时，停止步骤(2)的萃取操作；(4)、待所有发酵液均完成萃取操作后，向步骤(3)中得到的浓缩粗品中加入去油溶剂，过滤、烘干、分离并收集固体产物，即得所需的AD和ADD粗品；(5)、向步骤(4)中收集得到的AD和ADD粗品中加入萃取溶剂完全溶解，加入活性炭搅拌并进行抽滤处理，收集液相，并进行减压浓缩结晶处理，烘干即得含有AD和ADD的成品晶体；(6)、向步骤(5)中得到的含有AD和ADD的成品晶体中加入乙醇与异丙醇的混合液为提纯溶剂将其完全溶解，并进行减压蒸馏操作；(7)、控制蒸馏柱顶温度为200‐210℃，得到纯品ADD；控制柱底温度300‐310℃，得到纯品AD。