发明名称 一种电热冶金法制备低硼磷高纯硅的方法
摘要 一种电热冶金法制备低硼磷高纯硅的方法,属于冶金技术领域,按以下步骤进行:采用硼和磷的重量含量≤10ppm的二氧化硅基础原料和碳质还原剂;混合后加入粘结剂,制成粘结物料,压制成团块,置于矿热炉中进行电热冶炼,制备出低硼磷高纯硅。本发明方法能有效避免冶炼过程中的炉底上涨,保证冶炼的连续进行。本发明通过控制原料中硼和磷杂质的含量,来控制硅产品中关键杂质硼磷的含量,利用电热冶金法制备出的低硼磷高纯硅,为下一步将其提纯为太阳能级多晶硅提供了高品质的原料,这就进一步降低了太阳能多晶硅的生产能耗和成本。
申请公布号 CN102241399B 申请公布日期 2015.07.29
申请号 CN201110142290.X 申请日期 2011.05.30
申请人 东北大学 发明人 邢鹏飞;庄艳歆;任存治;涂赣峰
分类号 C01B33/025(2006.01)I 主分类号 C01B33/025(2006.01)I
代理机构 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 代理人 李在川
主权项 一种电热冶金法制备低硼磷高纯硅的方法,其特征在于按以下步骤进行:(1)选取SiO<sub>2</sub>重量含量≥98%且硼的重量含量≤50ppm和磷的重量含量≤50ppm的二氧化硅原料,破碎成粒度≤3mm的粉料作为二氧化硅粉料;当二氧化硅粉料中硼和磷的重量含量均≤10ppm,直接作为二氧化硅基础原料;当二氧化硅粉料中硼或磷的重量含量>10ppm时,将二氧化硅粉料与无机酸溶液混合,混合比例按重量比为二氧化硅粉料∶无机酸溶液=1∶4~20,再在20~90℃条件下酸处理2~72h;酸处理后用水清洗去除表面酸液,再干燥去除水分,然后在300~1200℃和真空度≤100Pa的条件下保温0.5~6h进行真空热处理,获得的物料作为二氧化硅基础原料,硼和磷的重量含量均≤10ppm;选取硼的重量含量≤50ppm和磷的重量含量≤50ppm的碳质原料石油焦、石墨、碳黑、冶金焦、活性炭和木炭中的一种或者两种以上的混合物,破碎成粒度≤3mm的粉料作为碳质粉料;当碳质粉料中硼和磷的重量含量均≤10ppm,直接作为碳质还原剂;当碳质粉料中硼或磷的重量含量>10ppm时,将碳质粉料与无机酸溶液混合,混合比例按重量比为碳质粉料∶无机酸溶液=1∶4~20,再在20~90℃条件下酸处理2~72h;酸处理后用水清洗去除表面酸液,再干燥去除水分,然后在300~1200℃和真空度≤1000Pa的条件下保温0.5~6h进行真空热处理,获得的物料作为碳质还原剂,硼和磷的重量含量均≤10ppm;(2)将二氧化硅基础原料和碳质还原剂混合配料,C的配入量按还原SiO<sub>2</sub>所需理论碳量的0.9~0.98倍配料,配料计算所依据的反应方程式为SiO<sub>2</sub>+2C=Si+2CO,其中C为碳质还原剂中固定C;然后向混合的物料中加入粘结剂,粘结剂的加入量为二氧化硅基础原料和碳质还原剂总重量的2~8%,混合均匀制成粘结物料;(3)将粘结物料压制成粒径10~50mm的团块,将团块置于采用石墨电极的矿热炉中进行电热冶炼,制成低硼磷高纯硅,低硼磷高纯硅中Si的重量含量≥99.9%,硼的重量含量≤10ppm,磷的重量含量≤10ppm。
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