一种5-(N-乙基-N-2-羟乙基胺)-2-戊胺的合成方法

摘要

本发明公开了一种5-(N-乙基-N-2-羟乙基胺)-2-戊胺的合成方法，其步骤：（1）催化剂的制备：将硝酸盐分散溶解到有机溶剂中，再加入氧化物或碳酸盐的纳米粉末，搅拌超声后，将有机溶剂蒸干，真空干燥，研磨成细粉，得一种催化剂；（2）在反应瓶中依次加入二甲苯、5-氯-2-戊酮和N-乙基乙醇胺，搅拌，加入制备的催化剂，加热升温，升温至回流，冷却至室温，过滤，滤液分馏得到5-(N-乙基-N-2-羟乙基胺)-2-戊酮；（3）取5-(N-乙基-N-2-羟乙基胺)-2-戊酮置于氢化瓶中，加入氨甲醇和雷尼镍，氢气压力下反应，反应完后用氮气置换体系中的氢气和氨气，反应液过滤，滤液分馏得到一种5-(N-乙基-N-2-羟乙基胺)-2-戊胺。该方法转化率高、操作简便、收率高、成本低、易于工业化生产，安全环保。

主权项

一种5‑(N‑乙基‑N‑2‑羟乙基胺)‑2‑戊胺的合成方法，其步骤是：（1）、催化剂的制备：将0.5—100g硝酸盐分散溶解到100ml—2L的有机溶剂中，再加入5—2000g氧化物或碳酸盐的纳米粉末，在40—59赫兹下搅拌超声10—60分钟后，将有机溶剂蒸干，在80—120℃温度下真空干燥1—10小时，最后研磨成尺寸为0.1—10微米的细粉，获得一种催化剂；（2）、在反应瓶中依次加入1.0—1.5L二甲苯、320—330g 5‑氯‑2‑戊酮和470—490g N‑乙基乙醇胺，搅拌，加入1.5—10g步骤（1）中制备的催化剂，加热升温到90—110℃，保温90—110℃反应1.5—2.5h，然后升温至回流，保持回流反应2—4h，冷却至室温，过滤，滤液分馏得到5‑(N‑乙基‑N‑2‑羟乙基胺)‑2‑戊酮；（3）、取90—110g5‑(N‑乙基‑N‑2‑羟乙基胺)‑2‑戊酮置于氢化瓶中，加入600—1000ml氨甲醇和15—25g雷尼镍，于40—60℃和10—20kg氢气压力下反应10—14h，反应结束后，用氮气置换体系中的氢气和氨气，反应液过滤，滤液分馏得到一种5‑(N‑乙基‑N‑2‑羟乙基胺)‑2‑戊胺；所述的硝酸盐为硝酸铁、硝酸钴和/或硝酸镍其中的一种；所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或丙酮其中的一种；所述的氧化物或碳酸盐包括：氧化镁、氧化钙、三氧化二铝、二氧化硅、碳酸镁或碳酸钙其中的一种。