烧结焊剂中磷含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种烧结焊剂中磷含量的测定方法，它包括以下步骤：1)烧结焊剂的酸溶处理；2)二次高氯酸冒烟处理；3)酸溶残渣的碱熔回收处理；4)工作曲线建立及结果测量。该方法通过将烧结焊剂中加入试剂并进行一定处理，制成待测试样液定容，用现有技术中的高频电感耦合等离子体发射光谱法，直接测定烧结焊剂中的磷含量。该方法方便快捷，容易操作，且测定的磷含量准确率高，适合生产科研中此类物质的磷含量测定。该方法能准确系统定量，有效解决了常规生产中烧结焊剂试样结果的准确度长期偏低的问题，有效提高了分析结果的准确度和精密度，绿色环保。

主权项

一种烧结焊剂中磷含量的测定方法，它包括以下步骤：1)烧结焊剂的酸溶处理：将烧结焊剂试样依次加入硝酸、氢氟酸分解，于低温电热板上加热10～12min，加入盐酸，继续加热40～50min；加入5～10mL高氯酸，加热分解，蒸发至冒高氯酸白烟，继续蒸发至溶液体积为2～4mL，再次加入3～8mL高氯酸，加热冒高氯酸烟至体积为1～1.5mL，后取下冷却；2)二次高氯酸冒烟处理：加入少量稀盐酸和去离子水，加热溶解盐类；用滤纸过滤，用玻璃棒擦净聚四氟乙烯烧杯，用热水冲洗玻璃棒、烧杯及沉淀5～6次直至金属离子被冲洗干净，滤液作为母液保留；3)酸溶残渣的碱熔回收处理：将滤纸及残渣放入铂金坩埚，低温条件下置于高温炉，逐渐升温至850～860℃，灰化，取出铂金坩埚冷却；加入1～2g碳酸钾‑硼酸混合熔剂混匀，继续置于高温炉中二次升温，升温至950～960℃熔融10～12min，取出，冷却；用水冲净铂金坩埚外壁，连同铂金坩埚一同放入母液中低温加热浸取，补充少量体积分数为50％的盐酸，冷却至室温，将回收后的试料连同母液转移至100mL容量瓶，定容，混匀；所述用水为去离子水或二次水；所述低温加热浸取采用100～300℃的电热板，浸取至熔融物完全溶解，且无硅析出；所述体积分数50％盐酸用量为3～10mL；所述定容为将溶液稀释至约50～55mL，转动混匀，去离子水或二次水定容；所述溶液转移、定容过程在恒定温度下进行；4)工作曲线建立及结果测量：移取不同体积的一组磷标准溶液，分别置于一组容量瓶中，加1～2mL体积分数为50％的盐酸溶液调节酸度，加入质量分数20％的钙基体，用去离子水稀释至刻度，混匀，选用P178.221nm的分析谱线，建立校准曲线，在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定工作曲线标准溶液所含杂质的校准曲线和所述待测试液杂质的光谱强度，由计算机自动回归计算直接得出待测试样中杂质成分的结果。