一种分析钩吻中的钩吻碱和钩吻碱子的方法

摘要

本发明公开一种分析钩吻中的钩吻碱和钩吻碱子的方法；旨在提供建立固相萃取-气质联用并结合同位素峰形检索技术(SPE-GC/MS-CLIPS)分析钩吻中的钩吻碱和钩吻碱子；其技术方案：采用固相萃取-气质联用结合同位素峰形校正检索技术分析钩吻中的钩吻碱和钩碱子；属于化学分析领域。

主权项

一种分析钩吻中的钩吻碱和钩吻碱子的方法，其特征在于，依次包括下述步骤：1)制备供试液11)称取粉碎后样品2g，放入100mL锥形瓶中，加入5mL 2％硫酸和5mL2％乙酸，超声提取10min，过滤；12)净化依次用5mL环己醇和5mL环己烷活化PCX固相萃取柱，准确移取5mL滤液上柱，再用5mL环己烷和5mL环己醇淋洗固相萃取柱，抽干，用10mL3％氨化环己醇溶液洗脱，收集洗脱液，洗脱液于30℃下氮吹至干，1mL乙酸乙酯定容，作为供试液；2)测定将步骤1)制备的供试液上气质联用仪测定，钩吻碱子和钩吻碱的保留时间分别是16min和17min；3)与标准谱图的匹配结果钩吻碱与NIST 08标准谱库中钩吻碱匹配度为96.7％，钩吻碱子的质谱谱图能与文献中钩吻碱子的质谱谱图高度相似；4)同位素峰形校正检索技术识别目标物的精确分子质量先选取全氟三丁胺的已知离子生成校正函数，再利用该校正函数校正目标物精确分子质量和同位素峰形，从而获得其分子式，保留时间为16min的目标物分子式检索首位为C₂₀H₂₂N₂O，与钩吻碱子的分子式一致；保留时间为17min的目标物分子式检索首位为C₂₀H₂₂N₂O₂，与钩吻碱的分子式一致。