一种秸秆纤维素纳米晶须的制备方法

摘要

本发明提供了一种秸秆纤维素纳米晶须的制备方法，其特征在于，采用农作物秸秆为原料，经预处理、纤维素提纯处理后，进行机械粉碎得到秸秆纤维素粉末；再经DMSO处理和TEMPO氧化处理，高速搅拌得到秸秆纤维素粉末悬浮液；然后再进行离心处理、分散处理及冷冻干燥，制得秸秆纤维素纳米晶须。本发明所提供的制备工艺简单、产量高、能耗低，且生产过程中无有毒有害物质排放，具有大规模推广应用的潜力；所使用的秸秆可以是水稻秸秆、小麦秸秆、油菜秸秆等植物性农作物废弃物，原料来源广、成本低，既解决了环境污染问题，又提高了秸秆的附加值。

主权项

一种秸秆纤维素纳米晶须的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：第一步：预处理：将秸秆用水清洗干净并烘干到恒重，在20±2℃、65±3％的条件下置于100～200g/L NaOH溶液中，浴比为1∶20～1∶30，浸泡24～48h后取出洗净，烘干到恒重；第二步：纤维素提纯处理：将预处理后的秸秆置于碱性溶剂体系中进行纤维素提纯处理，处理时间为1～3h、温度为100～120℃，浴比为1∶10～1∶20；处理完毕取出洗净，烘干到恒重；第三步：机械粉碎：采用粉碎机粉碎经提纯处理后的秸秆纤维，过40‑60目筛，得到秸秆纤维粉末；第四步：DMSO处理：将秸秆纤维粉末浸泡于二甲基亚砜中，固液质量比为1∶30～1∶50，在50～60℃条件下以500～1000rpm转速搅拌4～6h，过滤，用蒸馏水清洗秸秆纤维粉末，烘干到恒重；第五步：TEMPO氧化处理：将DMSO处理后的秸秆纤维粉末置于TEMPO氧化体系中，浴比为1∶30～1∶50，调节pH值为10.5～11；将所得的混合物置于搅拌器中，在2～6℃条件下以500～1000rpm转速搅拌4～10h，得到秸秆纤维粉末悬浮液；第六步：离心处理：将秸秆纤维粉末悬浮液置于高速离心机中，以5000～8000rpm转速离心5～10min，去除上层清液，加蒸馏水后再次离心、去除上层清液，重复5～7次，直至悬浮液pH值至中性，得到秸秆纤维沉淀物；第七步：分散处理：将秸秆纤维沉淀物置于蒸馏水中，固液比为1∶80～1∶120，在2～6℃温度下采用高速分散机，以12000～16000rpm转速分散5～10min，得到秸秆纤维素纳米晶须悬浮液；第八步：冷冻干燥：将秸秆纤维素纳米晶须悬浮液置于‑30～‑20℃温度下冷冻10～30h，再置于冷冻干燥机中进行冷冻干燥处理，冷阱温度为‑60～‑50℃，真空度为15～20Pa，处理时间为20～30h，得到秸秆纤维素纳米晶须。