| 发明名称 | 11-(1-哌嗪基)二苯并[b,f][1,4]硫氮杂*富马酸盐的制备方法 | ||
| 摘要 | 本发明涉及一种11-(1-哌嗪基)二苯并[b,f][1,4]硫氮杂<img file="dest_path_DDA0000716782370000011.GIF" wi="49" he="52" />富马酸盐的制备方法，具体为先将2-(2-硝基-苯硫基)-苯甲酸(Ⅰ)经过氯化反应生成2-(2-硝基-苯硫基)-苯甲酰氯(Ⅱ)；再将化合物Ⅱ在缚酸剂存在的条件下与哌嗪反应生成哌嗪基-[2-(2-硝基)苯硫基]苯甲酮(Ⅲ)；通过氢化反应将化合物Ⅲ的硝基还原成氨基，得到哌嗪基-[2-(2-氨基)苯硫基]苯甲酮(Ⅳ)；在二甲苯中，以钛酸四异丙酯为缩合剂，化合物Ⅳ发生环合反应生成11-(1-哌嗪基)二苯并[b,f][1,4]硫氮杂<img file="dest_path_DDA0000716782370000012.GIF" wi="92" he="52" />与富马酸成盐反应得到11-(1-哌嗪基)二苯并[b,f][1,4]硫氮杂<img file="dest_path_DDA0000716782370000013.GIF" wi="49" he="52" />富马酸盐(Ⅴ)。本发明的有益效果是：不使用含磷试剂，不需要柱层析纯化，11-(1-哌嗪基)二苯并[b,f][1,4]硫氮杂<img file="dest_path_DDA0000716782370000014.GIF" wi="48" he="52" />富马酸盐纯度达到99.0％以上，经过一步反应即可得到喹硫平。 | ||
| 申请公布号 | CN104803947A | 申请公布日期 | 2015.07.29 |
| 申请号 | CN201510109955.5 | 申请日期 | 2015.03.12 |
| 申请人 | 常州康丽制药有限公司 | 发明人 | 陈敖;陈小琴;沈嘉俊;陆琴亚;黄晓玲 |
| 分类号 | C07D281/16(2006.01)I | 主分类号 | C07D281/16(2006.01)I |
| 代理机构 | 常州市维益专利事务所 32211 | 代理人 | 王凌霄 |
| 主权项 | 一种11‑(1‑哌嗪基)二苯并[b,f][1,4]硫氮杂<img file="dest_path_FDA0000716782350000011.GIF" wi="52" he="57" />富马酸盐的制备方法，其特征是：包括以下步骤：(1)2‑(2‑硝基‑苯硫基)‑苯甲酸(Ⅰ)经过氯化反应生成2‑(2‑硝基‑苯硫基)‑苯甲酰氯(Ⅱ)；(2)化合物Ⅱ在缚酸剂存在的条件下与过量的哌嗪反应生成哌嗪基‑[2‑(2‑硝基)苯硫基]苯甲酮(Ⅲ)；(3)通过氢化反应将化合物Ⅲ的硝基还原成氨基，得到哌嗪基‑[2‑(2‑氨基)苯硫基]苯甲酮(Ⅳ)；(4)在二甲苯中，以钛酸四异丙酯为缩合剂，化合物Ⅳ发生环合反应生成11‑(1‑哌嗪基)二苯并[b,f][1,4]硫氮杂<img file="dest_path_FDA0000716782350000012.GIF" wi="53" he="62" />；(5)11‑(1‑哌嗪基)二苯并[b,f][1,4]硫氮杂<img file="dest_path_FDA0000716782350000013.GIF" wi="52" he="52" />与富马酸成盐反应得到11‑(1‑哌嗪基)二苯并[b,f][1,4]硫氮杂<img file="dest_path_FDA0000716782350000014.GIF" wi="51" he="62" />富马酸盐(Ⅴ)。 | ||
| 地址 | 213105 江苏省常州市武进区洛阳镇戴溪街 | ||