甲氧虫酰肼的制备工艺

摘要

本发明公开了甲氧虫酰肼的制备工艺，包括缩合反应和酰化反应步骤。本发明的优点是：本发明的制备工艺采用将中间原料回收重新利用的方式，降低了生产成本以及废水处理难度，且成品纯度高，反应过程便于控制，符合现代化农药制备的要求。

主权项

甲氧虫酰肼的制备工艺，其特征在于：该工艺包括以下步骤：（1）缩合反应：在室温下，将叔丁基肼盐酸盐和二氯乙烷加入缩合釜中，夹套通冷冻盐水降温至‑6~‑5℃，滴加液碱，静置分层，分出水层去废水处理，有机层保持此温度下，滴加3‑甲氧基‑2‑甲基苯甲酰氯，控制滴加速度，使釜温不超过0℃；反应7~9h小时后，取样分析合格，再加入水搅拌，静止分层，水层送废水处理，有机层在75~85℃的常压条件下脱出二氯乙烷，降至室温后加甲苯溶解，得到缩合物的甲苯液；（2）酰化反应：在室温下，将步骤（1）得到的缩合物的甲苯液转入酰化釜中，开启冷冻使釜内温度降到0℃以下，同时滴加3,5‑二甲基苯甲酰氯和液碱，并保持釜内温度低于0℃，控制釜内的PH值呈弱酸性；反应7~9h后，取样分析合格，静置分层，水层送废水处理，有机层在100~120℃的常压下蒸馏脱出甲苯，降至室温后加甲醇和水进行重结晶，然后进行压滤，一方面，压滤得到的物料送入耙式干燥机，在60~70℃的温度下进行干燥处理，最后自动包装得成品；另一方面，压滤得到的滤液去甲醇蒸馏釜中，在70~80℃的常压条件下共沸蒸出甲醇水溶液，循环用于重结晶步骤。