同时测定固体保健食品中非法添加的多种化学药物的方法

摘要

本发明公开了一种同时测定固体保健食品中非法添加的多种化学药物的方法旨在提供一种操作简便、准确、快速，能实现固体保健食品中17种非法添加化学物的同时分析，可用于辅助改善记忆类保健食品中非法添加化学药品的定性筛查和定量检测；其技术方案是这样的：该方法依次包括下述步骤：1)标准溶液的制备；2)标准工作曲线；3)样品前处理；4)净化；属于医药检测技术领域。

主权项

一种同时测定固体保健食品中非法添加的多种化学药物的方法，其特征在于，依次包括下述步骤：1)标准溶液的制备分别精密称取17种标准物质适量，加40％甲醇水溶液使成浓度为0.2mg/mL，检测17种化学药物单标色谱和混标色谱图；2)标准工作曲线取标准溶液适量加40％甲醇水溶液，分别配制成40μg/mL、80μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、400μg/mL，作为标准工作曲线溶；3)样品前处理称取相当于一次口服剂量，置于100mL锥形瓶中，精密加入50mL 40％甲醇水溶液，称其重量，超声提取30分钟，冷却，用40％甲醇‑水溶液补足重量，过滤，滤液待用；4)净化精密量取上述滤液2mL以约1mL/min流速通过C18‑SPE柱，用3mL 40％甲醇‑水洗脱，合并流出液与洗脱液，用0.22μm有机滤膜过滤即得待测样品；其中，所述色谱条件为：色谱柱：Thermo AccliaimTM Mixed‑Mode WCX‑1柱；流动相：A：水；B：100mmol/L磷酸二氢钠缓冲盐，pH 6.4；C:乙腈；梯度洗脱程序：0～10min，85％～45％A、10％B、5％～45％C；10～12min，45％A、10％B、45％C；12～15min，45％～31％A、10％～14％B、45％C；15～15.1min，31％～0％A、14％～50％B、50％C；15.1～17min，0％A、50％B、50％C；17～17.1min，0％～85％A、50％～10％B、50％～5％C；17.1～20min，85％A、10％B、5％C；在85％A、10％B、5％C下平衡3min。流速：0.8mL/min；柱温：40℃；进样量：2μl；检测波长：220nm为主要检测波长；254nm、280nm辅助定性。