对苯二甲酸制备1,4-环己烷二甲醇的方法

摘要

本发明提供了一种对苯二甲酸制备1,4-环己烷二甲醇的方法，该方法分为三步。第一步，对苯二甲酸与甲醇生成对苯二甲酸二甲酯，第二步，对苯二甲酸二甲酯加氢生成1,4-环己二甲酸二甲酯，第三步是生成的1,4-环己二甲酸二甲酯通过酯基的加氢，生成产物1,4-环己烷二甲醇。

主权项

一种由对苯二甲酸制备1,4‑ 环己烷二甲醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步：在高压反应釜中加入甲醇、对苯二甲酸和聚合硫酸铁，甲醇大量过量；搅拌升温，控制反应温度为140℃，反应4h后检测反应完全，回收甲醇，得到对苯二甲酸二甲酯；所述的聚合硫酸铁的用量为对苯二甲酸质量的1%，对苯二甲酸：甲醇的摩尔比=1:15；第二步：往溶解釜中加入第一步所得对苯二甲酸二甲酯与中间体1,4‑ 环己二甲酸二甲酯，控制对苯二甲酸二甲酯的浓度为30% ‑50%，在溶解釜中加热溶解，温度升到130℃时完全溶解；开始循环氢气，压力升到4.0MPa，开启导热油升温系统，温度升到140℃，控制混合液以空速0.2‑0.4w/w的速度往第一步加氢反应固定床反应器中加料，在钌/氧化铝改性催化剂作用下反应生成1,4‑ 环己二甲酸二甲酯；第三步：第二步所得的1,4‑ 环己二甲酸二甲酯，50%的液相循环做第一步加氢溶剂，其余进入第二步加氢固定床，压力升到5.0MPa，开启导热油升温系统，控制温度180℃，控制第二步所得到的中间体1,4‑ 环己二甲酸二甲酯以0.2‑0.4w/w的速度往第二步加氢反应固定床反应器中加料，在铜铬改性催化剂作用下反应生成1,4‑ 环己烷二甲醇。