发明名称 一种一维单晶刚性分子印迹ZnO电极的制备方法
摘要 本发明涉及一种一维单晶刚性分子印迹ZnO电极的制备方法,在经阳极氧化预处理的钛板上通过晶种诱导低温水热法可控地生长具有目标物质分子印迹识别位点的ZnO纳米电极,并将其应用于相应的目标物质-非目标物质体系的选择性光催化氧化。与现有技术相比,本发明直接在ZnO无机材料表面构筑目标物质的识别位点,避免了由传统聚合物构筑的印迹膜在实际应用中存在的遮光和自身被降解的问题;又保证了材料本身一定的刚性和机械强度,使得目标物质结合位点可接近性强,印迹表达效果好。该电极制备工艺简单、制作成本低廉,具有一定的普适性和广泛的经济和社会效益。
申请公布号 CN103316653B 申请公布日期 2015.07.29
申请号 CN201210075273.3 申请日期 2012.03.20
申请人 同济大学 发明人 赵国华;农馥俏;张亚男;柴守宁
分类号 B01J23/06(2006.01)I;B01J37/10(2006.01)I;C02F1/32(2006.01)I;C02F1/58(2006.01)I 主分类号 B01J23/06(2006.01)I
代理机构 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 代理人 林君如
主权项 一种一维单晶刚性分子印迹ZnO电极的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:(1)将纯金属钛片表面用金相砂纸进行打磨抛光,在含有0.05~1.0wt%的NH<sub>4</sub>F,1.6~2.0wt%的Na<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>以及10~50wt%分子量为400的聚乙二醇的溶液中以钛片为工作电极,铂片为对电极,进行电化学阳极氧化处理,将制备得到的电极在管式炉中采用程序升温进行热处理,即按1~5℃/min的升温速率升至450~550℃热处理3~5h;(2)用匀胶机将1~5mmol/L Zn(CH<sub>3</sub>COO)<sub>2</sub>的乙醇溶液旋涂于经步骤(1)阳极氧化预处理得到的钛片上,然后置于马弗炉中,在空气气氛下,以300℃~350℃热解0.5h~1h,获得致密且均匀分布的ZnO晶种层;(3)将等摩尔的Zn(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>及(CH<sub>2</sub>)<sub>6</sub>N<sub>4</sub>溶解在去离子水中,得到Zn<sup>2+</sup>浓度为0.02~0.04mol L<sup>‑1</sup>的前驱体溶液,然后,将步骤(2)处理得到的基体电极浸入前驱体溶液中,正面朝下放置于特氟龙内衬的不锈钢高压反应釜中,于90℃反应5h,取出电极,用去离子水冲洗,去除表面残留物,即制备得到一维单晶刚性分子印迹ZnO电极;步骤(3)中所述的前驱体溶液中加入1.00~2.00mmol/L的模板物质,对制备得到的电极采用乙醇溶液萃取进行模板物质,并经去离子水洗涤,重复3~5次即制备得到具有目标物质分子印迹识别位点的ZnO电极。
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