一种色谱饼填料及其应用

摘要

本发明涉及一种色谱饼填料及其应用。所涉及的一种色谱饼填料为粒径小于等于2μm的甲基丙烯酸环氧丙酯微球。该填料的制备方法包括制备粒径小于1μm的聚苯乙烯种子液和制备粒径小于等于2μm的甲基丙烯酸环氧丙酯微球。所涉及的另外一种色谱饼填料为改性后的粒径小于等于2μm的甲基丙烯酸环氧丙酯微球。本发明的色谱饼填料颗粒均匀；改性后的色谱饼填料键合密度大、负载量高；所涉及的应用是将所涉及的改性填料用于分子量大于5000的多肽和蛋白质类生物大分子。

主权项

一种粒径小于等于2μm的甲基丙烯酸环氧丙酯微球的制备方法，其特征在于，所述粒径小于等于2μm的甲基丙烯酸环氧丙酯微球的制备方法包括以下步骤：制备聚苯乙烯种子液，所述聚苯乙烯种子的粒径小于1μm；制备粒径小于等于2μm的甲基丙烯酸环氧丙酯微球：将聚苯乙烯种子液与十二烷基苯磺酸钠A混合，对聚苯乙烯种子液进行活化，得混合液一，其中聚苯乙烯种子液与十二烷基苯磺酸钠A的体积比为(0.2～0.4):1；将邻苯二甲酸二丁酯和十二烷基苯磺酸钠B与混合液一混合，在25～40℃温度下对邻苯二甲酸二丁酯进行活化，得混合液二，其中邻苯二甲酸二丁酯的质量为聚苯乙烯种子液质量的25％～30％，十二烷基苯磺酸钠B的质量为邻苯二甲酸二丁酯质量的15～20倍；将甲基丙烯酸环氧丙酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、无水乙醇和过氧化苯甲酰与混合液二混合，使过氧化苯甲酰溶解，得混合液三，其中甲基丙烯酸环氧丙酯的质量为聚苯乙烯种子液质量的40.0％～80.0％，乙二醇二甲基丙烯酸酯的质量为聚苯乙烯种子液质量的40.0％～80.0％，无水乙醇的质量为聚苯乙烯种子液质量的150％～250％，过氧化苯甲酰的质量为聚苯乙烯种子液质量的5.0％～12.0％；将混合液三与十二烷基苯磺酸钠C、体积百分比浓度为2％～5％的聚乙烯醇混合，先在20～30℃下溶胀8～16小时，然后在68～75℃下聚合反应12～32小时，得粒径小于等于2μm的甲基丙烯酸环氧丙酯微球；其中十二烷基苯磺酸钠C的体积为甲基丙烯酸环氧丙酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、无水乙醇和过氧化苯甲酰总体积的40％～75％，聚乙烯醇的体积为甲基丙烯酸环氧丙酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、无水乙醇和过氧化苯甲酰总体积的8％～25％；所述十二烷基苯磺酸钠A、十二烷基苯磺酸钠B和十二烷基苯磺酸钠C均为质量百分比浓度是1％～5％的十二烷基苯磺酸钠。