从PTA薄膜蒸发器下料残渣中回收醋酸与钴锰的方法

摘要

本发明涉及一种从PTA薄膜蒸发器下料残渣中回收醋酸与钴锰的方法，先用少量水和树脂流出液打浆薄膜蒸发器下料残渣得浆料，将浆料固液分离，滤液去钠型阳离子交换树脂，树脂流出液大部分冷却后返回去打浆薄膜蒸发器下料残渣，小部分树脂流出液采用萃取法或蒸发法回收醋酸；树脂饱和后用解析剂解析，向解析液加入沉淀剂以形成钴锰沉淀，过滤并用水充分洗涤滤饼得钴猛混合物。本发明先进性在于，一是通过减少残液抽出、增大循环来提高残液中醋酸浓度从而提高回收醋酸方法的经济性，二是采用萃取法来回收醋酸从而节能和提高回收率，三是90％以上的解析剂可循环使用，只需补充运行中损失掉的少量解析剂即可，从而大大提高了本发明的经济性。

主权项

一种从PTA薄膜蒸发器下料残渣中回收醋酸与钴锰的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)打浆：用水对PTA薄膜蒸发器下料残渣打浆，形成残渣浆料；(2)固液分离：对所述残渣浆料进行固液分离，得到残液；(3)阳离子交换：将所述残液送去钠型阳离子交换树脂，残液中的钴锰被吸附在树脂上，残液的其余部分流过树脂得到树脂流出液；(4)回收钴锰：阳离子交换树脂饱和后用解析剂解析得解析液，向解析液中加入沉淀剂以形成钴锰沉淀，过滤得到粗滤饼和滤液，再用洗涤水充分洗涤粗滤饼得滤饼和洗涤滤液，滤饼为钴猛沉淀混合物，将滤饼用醋酸打浆后返回PTA氧化单元使用，滤液为含有高浓度解析剂的水溶液，将该滤液作为阳离子交换树脂解析剂循环使用，洗涤滤液去废水；(5)树脂流出液分流并回收醋酸：将所述树脂流出液的大部分作为循环液返回所述步骤(1)与水共同参与打浆；余下部分作为抽出液按工艺路线A或工艺路线B以回收醋酸；工艺路线A：(6)萃取：向所述抽出液加入萃取剂进行萃取；(7)倾析：对萃取液进行倾析，得到油相和水相，所述油相为富含醋酸的萃取剂相；所述水相中含有少量萃取剂；(8)分离：将所述油相送去PTA装置脱水塔以回收萃取剂和醋酸，其中萃取剂返回所述步骤(6)循环利用；将所述水相送去PTA装置共沸剂回收塔以回收萃取剂同时从塔底排出废水；工艺路线B：(9)闪蒸：对所述抽出液先加热蒸发再闪蒸，闪蒸气相为醋酸‑水蒸汽，闪蒸液相为废水；(10)脱水：闪蒸气相去PTA装置脱水塔以回收醋酸。