发明名称 硅钙线中钙含量的测定方法
摘要 本发明公开了一种硅钙线中钙含量的测定方法,在聚四氟乙烯烧杯一个加入质量为m的硅钙线试样,另一个不加作为空白对照,之后分别加入硝酸-氢氟酸混合液溶解试样,待试样溶解后,分别加入高氯酸,继续加热至硫酸冒烟,烟冒净,试液干枯,冷却后,分别加入盐酸加热溶解盐类,分别将试液转移到大容量瓶中,稀释至刻度定容,从定容后溶液中,分取定量溶液于烧杯中,分别依次加三乙醇胺、水、盐酸羟胺,加氢氧化钾溶液保持pH不低于12,加几滴硫酸镁,钙黄绿素指示剂适量,用浓度为C的EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点,计下体积为分别为V和V<sub>0</sub>,得到钙含量为:W<sub>Ca</sub>%=C(V-V<sub>0</sub>)M<sub>Ca</sub>100/mK×100。
申请公布号 CN104807793A 申请公布日期 2015.07.29
申请号 CN201510210218.4 申请日期 2015.04.29
申请人 内蒙古包钢钢联股份有限公司 发明人 李虹;刘建华;周春玲
分类号 G01N21/64(2006.01)I 主分类号 G01N21/64(2006.01)I
代理机构 北京爱普纳杰专利代理事务所(特殊普通合伙) 11419 代理人 何自刚
主权项 一种硅钙线中钙含量的测定方法,其特征在于包括以下步骤:在聚四氟乙烯烧杯一个加入质量为m的硅钙线试样,另一个不加作为空白对照,之后分别加入硝酸‑氢氟酸混合液溶解试样,待试样溶解后,分别加入高氯酸,继续加热至硫酸冒烟,烟冒净,试液干枯,冷却后,分别加入盐酸加热溶解盐类,分别将试液转移到大容量瓶中,稀释至刻度定容,从定容后溶液中,分取定量溶液于烧杯中,分别依次加三乙醇胺、水、盐酸羟胺,加氢氧化钾溶液保持pH不低于12,加几滴硫酸镁,钙黄绿素指示剂适量,用浓度为C的EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点,计下体积为分别为V和V<sub>0</sub>,得到钙含量为:W<sub>Ca</sub>%=C(V‑V<sub>0</sub>)M<sub>Ca</sub>100/m K×100;式中:M<sub>Ca</sub>:钙的摩尔质量,g/mol;m:试样质量,g;K:试样分液比,K=后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积;C:EDTA标准溶液浓度,mol/L;V:试样消耗EDTA标准溶液的体积,mL;V<sub>0</sub>:空白消耗EDTA标准溶液的体积,mL。
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