发明名称 有机磷系阻燃剂代谢物的合成方法
摘要 本发明涉及一种有机磷系阻燃剂代谢物的合成方法。本发通过改进合成路线,大大提高了产物的纯度;并且本发明中所涉及各反应原料:三氯氧氯、三乙胺、ROH等便宜易得,且各中间体化合物的合成原理简单,反应条件可控,产率稳定,产物纯度高。
申请公布号 CN104804039A 申请公布日期 2015.07.29
申请号 CN201510160051.5 申请日期 2015.04.07
申请人 上海大学 发明人 郑柯文;王媛媛;王燕辉;胡志猛;乔昆;李义灏;彭光佳
分类号 C07F9/09(2006.01)I;C07F9/12(2006.01)I 主分类号 C07F9/09(2006.01)I
代理机构 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 代理人 陆聪明
主权项 一种有机磷系阻燃剂代谢物的合成方法,其特征在于该方法的具体步骤为:a.    将三氯氧磷溶于到二氯甲烷中,在‑60~0 ℃温度下滴加入三乙胺与ROH;在室温下搅拌反应30~150min,除去二氯甲烷,得到化合物2,其结构式为:<img file="194159dest_path_image001.GIF" wi="104" he="86" />,所述的ROH为乙二醇丁醚、2‑氯乙醇、1‑氯‑2‑丙醇、苯酚、对甲酚或间甲酚;所述的三氯氧磷:三乙胺:ROH的摩尔比范围保持在1:2:2~1.5:2:2;b.    将步骤a所得化合物2溶于四氢呋喃中,保持在‑10 <sup>0</sup>C~10 <sup>0</sup>C,在1 mol/L NaOH的水溶液中进行水解反应,搅拌反应40~150min,调节pH值至1~4;用乙酸乙酯萃取,去除有机溶剂,分离纯化,得到有机磷系阻燃剂代谢物,其结构式:<img file="dest_path_image002.GIF" wi="103" he="85" />。
地址 200444 上海市宝山区上大路99号