六方氮化硼粉体及三维氮化硼的制备方法

摘要

本发明属于无机合成技术领域，具体为一种六方氮化硼粉体和三维氮化硼的制备方法。本发明采用化学气相沉积法，以过渡金属单质粉末或含过渡金属元素的化合物为催化剂，经过高温还原反应，制备出多孔金属催化剂骨架；再利用化学气相沉积法生长六方氮化硼，获得带有催化剂骨架的六方氮化硼粉体和三维氮化硼；本发明操作简便、设备要求低、产率高；能实现氮化硼粉体和三维氮化硼的快速、大量制备，且所获三维氮化硼具有空隙小（100纳米-100微米），密度大（可达100毫克每立方厘米）等优点，该三维氮化硼与氮化硼粉体在空间导热，催化剂载体及吸声防震等方面有广泛的应用前景。

主权项

六方氮化硼粉体及三维氮化硼的制备方法，其特征在于具体步骤如下：第一步，催化剂前处理：所述催化剂为过渡金属单质粉末和/或含过渡金属元素的化合物，将催化剂放置于反应容器内，或者将催化剂填充于大孔泡沫金属模板中，再置于反应容器内；反应容器抽真空或通入惰性气氛保护，并以1‑100度每分钟速率升温至500‑1500摄氏度加热催化剂所处的容器区域，通入氢气等还原性气氛，退火1分钟‑10小时，得到多孔金属催化剂骨架；第二步、生长氮化硼：将置于反应容器中的催化剂升温至反应温度400‑1200摄氏度，同时将反应源即硼、氮源通入催化剂区域，生长时间为30秒‑10小时,生长压力为1毫托‑1个大气压；然后以1‑100度每分钟的速率冷却至室温；得到带有催化剂骨架的六方氮化硼粉体；第三步、后处理：将生长好的带有催化剂骨架的六方氮化硼粉体取出，放入到溶液中刻蚀催化剂，得到六方氮化硼粉体；或者，将生长好的氮化硼样品取出，采用高分子聚合物保护，而后放入到溶液中刻蚀催化剂，再除去高分子聚合物，则得到三维氮化硼。