发明名称 一种尺寸与壳层厚度可控的单分散中空二氧化硅纳米球的制备方法
摘要 本发明公开了一种尺寸与壳层厚度可控的单分散中空二氧化硅纳米球及其制备方法,步骤如下:在60~80℃无氧条件下,利用N-异丙基丙烯酰胺单体,无皂乳液聚合制备聚N-异丙基丙烯酰胺;40~60℃下将制备得到的聚N-异丙基丙烯酰胺乳液与正硅酸乙酯预水解溶液混合后恒温反应48~96h,经分离、煅烧后得到单分散中空二氧化硅纳米球。本制备方法简单可控,且各步反应均以水为溶剂,绿色环保,所得中空二氧化硅纳米球为单分散结构,尺寸在100~500nm间、壳层厚度在30~100nm间,且尺寸与壳层厚度均可控,使得其将在药物可控缓释、催化和微胶囊等领域获得广泛应用。
申请公布号 CN103359743B 申请公布日期 2015.07.29
申请号 CN201310296551.2 申请日期 2013.07.12
申请人 浙江大学 发明人 杜滨阳;陈天有;聂晶晶;范志强
分类号 C01B33/12(2006.01)I;B82Y30/00(2011.01)I 主分类号 C01B33/12(2006.01)I
代理机构 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 代理人 胡红娟
主权项 一种尺寸与壳层厚度可控的单分散中空二氧化硅纳米球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将N‑异丙基丙烯酰胺单体配制成质量百分比浓度为0.1~1.0%的单体水溶液I;再将引发剂配制成质量百分比浓度为0.25~10%的引发剂水溶液II;60~80℃无氧条件下,将引发剂水溶液II与单体水溶液I混合后发生聚合反应,反应5min~10h后,降温至40~60℃,制得乳液A;所述引发剂水溶液II与单体水溶液I的体积比为1:15~40;所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二氰基戊酸或偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐;(2)将正硅酸乙酯分散到水中,40~60℃恒温预水解2~5h,制得溶液B;将步骤(1)所得乳液A与溶液B混合,40~60℃恒温反应48~96h,经分离后,得到二氧化硅包裹聚N‑异丙基丙烯酰胺的单分散纳米颗粒;所述正硅酸乙酯与水的体积比为1:8~40;所述溶液B与乳液A的体积比为1:2~5;(3)步骤(2)所得二氧化硅包裹聚N‑异丙基丙烯酰胺的单分散纳米颗粒经煅烧后,得到单分散中空二氧化硅纳米球;所述煅烧温度为500~600℃、煅烧时间为4小时。
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