一种制备三氟乙酸酐的方法

摘要

本发明公开了一种制备三氟乙酸酐的方法，该方法先在干燥的反应釜中，投入干燥的化学惰性溶剂和白色的固体粉末五氧化二磷,以及预先在100-130℃干燥活化的吸附剂，并在机械搅拌下使其混合分散均匀；再滴入三氟乙酸，滴加完毕后，升温回流反应数小时，常压下蒸馏得为39-50℃的前馏分，所得的前馏分再通过精馏柱精馏得到39-40.5℃的试剂级产品，最后收集50℃以上的后馏分，在反应结束后的残留物含未反应的五氧化二磷固体，滴加水或磷酸水溶液，待反应釜冷却后，进行再处理。本发明原料廉价易得，溶剂回收循环套用，成本低廉，经济效益高，操作规范安全。

主权项

一种制备三氟乙酸酐的方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：步骤一：在干燥的反应釜中，投入干燥的化学惰性溶剂和白色的固体粉末五氧化二磷, 以及预先在100‑130℃干燥活化的吸附剂，并在机械搅拌下使其混合分散均匀；步骤二：滴入三氟乙酸，滴加完毕后，升温回流反应数小时，常压下蒸馏得为39‑50℃的前馏分，所得的前馏分再通过精馏柱精馏得到39‑40.5℃的试剂级产品；步骤三：收集50℃以上的后馏分，在反应结束后的残留物滴加水或磷酸水溶液，待反应釜冷却后，进行再处理；其中三氟乙酸、五氧化二磷、吸附剂的投料质量比为1.0：（0.5‑3.0）：（0.1‑5.0）。