发明名称 麦草畏生产工艺
摘要 本发明公开了麦草畏生产工艺,包括:成盐脱水步骤、羧化、烷基化、水解四个步骤,本发明生产工艺简单,反应原料易得,生产成本低,反应过程更环保,能对二甲苯进行回收,所得产品质量好,适合工业化生产。
申请公布号 CN104803843A 申请公布日期 2015.07.29
申请号 CN201510137403.5 申请日期 2015.03.27
申请人 江苏长青农化南通有限公司 发明人 洪晓冬;张振明;赵晶;刘凯
分类号 C07C65/21(2006.01)I;C07C51/09(2006.01)I 主分类号 C07C65/21(2006.01)I
代理机构 南京正联知识产权代理有限公司 32243 代理人 胡定华
主权项 麦草畏生产工艺,其特征在于:包括:a:成盐脱水步骤:在室温下,将2,5‑二氯苯酚和二甲苯加入成盐釜中搅拌,夹套通蒸汽升温到95‑105℃,开始滴加入KOH溶液,同时回流脱水反应10‑13h,得到二氯苯酚钾的混合溶液;b:羧化步骤:在室温下,将上步料液、KOH溶液及少量的催化剂DMF投入羧化釜中,先用氮气置换5次,然后通入CO<sub>2</sub>,控制通入压力为1‑1.5MPa,开动搅拌,夹套蒸汽升温控制70~80℃,持续通入CO<sub>2</sub>维持釜内压力在1.0‑3.0MPa搅拌反应14‑16h,取样分析合格后,降温至室温,得到羧酸盐料液直接用于下一步反应;c:烷基化步骤:在室温下,将羧酸盐料液转入烷基化釜中,然后滴加硫酸二甲酯,持续滴加3‑5h,升温控制在40℃反应7‑9h,取样分析合格后直接用于下一步反应;d:水解步骤:在步材料中滴加盐酸进行水解,调节PH值到3,升温到90℃搅拌1‑3h,冷却降到室温,有结晶析出,在密闭压滤器通氮气0.1‑0.3MPa压力下,进行压滤,滤饼送耙式干燥机干燥,自动包装得到成品,滤液静置分层,水层送废水处理,有机层送二甲苯蒸馏釜在100℃、‑0.085MPa下减压蒸馏回收二甲苯。
地址 226400 江苏省南通市如东沿海经济开发区化工园区海滨三路