一种二碲化锰纳米颗粒的制备方法

摘要

本发明属于纳米功能材料领域，具体为一种二碲化锰纳米颗粒及其制备方法。本发明首次成功制备出二碲化锰纳米颗粒，通过在碲前驱体中引入强还原剂三乙基硼氢化锂，在油胺和油酸不同表面活性剂作用下，分别得到无晶面缺陷和有晶面缺陷的MnTe₂纳米颗粒。锰的碲化物因其特殊的电子结构而具有非常重要的电子、光学和运输性质，它的电子行为在半导体和金属之间变化，也是一类重要的反铁磁性半导体，研究它们的合成可以有助于各种稀磁半导体和磁自旋器件的设计。

主权项

一种二碲化锰纳米颗粒的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）三辛基膦碲溶液的制备：首先，将5±1 mmol的碲珠和5±1 mL三辛基膦加入到三口烧瓶中，在真空条件下加热到100±5 ℃，维持30±10 min；然后，在氮气保护下加热至200±20 ℃，2±0.5 h后碲完全溶解在三辛基膦中，形成黄色透明三辛基膦碲溶液；降至室温，在真空条件下保存，备用；（2）MnTe₂纳米颗粒的制备（2.1）无晶面缺陷MnTe₂纳米颗粒的制备将38±1 mg的无水氯化锰、1±0.2 mL油胺、4±0.5 mL十八烯加入到三口烧瓶中，利用无水无氧操作技术，加热到100±10 ℃，抽真空70±10 min，除去多余的水分等微量易挥发溶剂；之后，在氮气的保护下以每分钟15~20 ℃的速率升温至300±5 ℃，得到锰前驱体的高温溶液；同时，取出0.6±0.3 mL三辛基膦碲溶液，加入0.5±0.05 mL超氢化物溶液和2±0.1 mL油胺，形成深紫色的碲前驱体溶液；将该碲前驱体溶液迅速注射到锰前驱体的高温溶液中，反应液由透明浅黄色立刻变为黑色；反应25~35 min，然后移走加热套，将反应液迅速降至室温，加入5±2 mL正己烷和同等体积的丙酮溶剂进行沉淀；产物用无水乙醇溶剂多次，离心洗涤后分散在正己烷中保存；（2.2）有晶面缺陷MnTe₂纳米颗粒的制备：将52±1 mg的四水合醋酸锰、1±0.2 mL油酸、4±0.5 mL十八烯加入到三口烧瓶中，利用无水无氧操作技术，加热到100±5 ℃，抽真空70±10 min，除去多余的水分等微量易挥发溶剂；之后，在氮气的保护下以每分钟15~20 ℃的速率升温至300±5 ℃，得到锰前驱体的高温溶液；同时，取出0.1±0.01 mL的TOPTe溶液，加入0.5±0.05 mL超氢化物溶液和2±0.1 mL油胺，形成深紫色的碲前驱体溶液；将该碲前驱体溶液迅速注射到锰前驱体的高温溶液中，反应液由透明浅黄色立刻变为黑色，反应25~35 min，然后移走加热套，将反应液迅速降至室温，加入5±2 mL正己烷和同等体积的丙酮溶剂进行沉淀；产物用无水乙醇溶剂多次，离心洗涤后分散在正己烷中保存。