一种采用微通道反应器制备硝基胍的方法

摘要

本发明一种采用微通道反应器制备硝基胍的方法，其属于有机合成应用的技术领域。它是一种在Corning微通道反应器内，以硫酸胍的硫酸溶液和硝酸为原料，在几十秒到几分钟的短暂反应时间内硝化脱水合成硝基胍的新工艺。物料经过计量泵通入Corning微通道反应器后，经过预热，混合，反应，后处理得到硝基胍产品，该方法具有操作简便安全，高产率连续化生产硝基胍产品，除此之外，该工艺的环境污染大大降低。本发明产品收率90~93%，熔点230~232℃。

主权项

一种利用微通道反应器硝化硫酸胍的硫酸溶液制备硝基胍的方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1）反应中所需的物料为硫酸胍的硫酸溶液和硝酸，首先分别通入微通道反应器中各直通道模块中进行预热，设定温度由外部换热器进行控制，换热介质为导热油；再通过流量控制改变硫酸胍的硫酸溶液和硝酸摩尔比，经由各自计量泵同步进入增强传质型模块内进行混合反应，混合温度同样由外部换热器进行控制；其中步骤（1）中硫酸胍的硫酸溶液：硝酸摩尔比优选为1:1~1:2，其中步骤（1）中控制硫酸胍的硫酸溶液流速优选为0.8~2mL/min，控制硝酸流速优选为0.8~2mL/min；其中步骤（1）中硝酸可以替换为硝酸与硫酸的混酸，其中混酸中硝酸的质量分数为10%~100%；（2）通过流量控制硫酸胍和硝酸的摩尔比，在该模块中经混合并发生反应后，继续通过一系列增强传质型微通道模块以及直流型微通道模块，反应过程完成后，产物从反应器的出口流出，进入冷却后处理过程；该反应过程在微通道反应器内反应停留时间为80～100s，反应温度为80～100℃；（3）将自微通道反应器出口得到的反应液直接流入装有冰水的收集器中，边接液边搅拌，固体不断析出，待反应液停止流出后，继续搅拌5min，过滤，滤饼以水洗涤2次后，再以水重结晶，35℃下减压干燥6h，得白色粉末状固体，收率90~93%，熔点230~232℃;其中步骤（1）中硫酸胍的硫酸溶液质量浓度优选为20～30%；硝酸质量浓度优选为45～75%；其中所述的微通道反应器为高通量微通道连续流的Corning（康宁）微通道反应器，该反应系统由多块模块组装而成，模块间串联组装，模块将换热通路与反应通路集成与一体，并浸没在控温导热介质中；在换热通路或导热介质中配有热电偶，可用于测定换热通路中换热介质或外界导热介质的实际温度；该模块的材质为单晶硅、特种玻璃、陶瓷、涂有耐腐涂层的不锈钢或金属合金、聚四氟乙烯等；反应系统可防腐耐压，耐压能力视材质不同而不同；模块内微通道结构分直流型通道结构和增强混合型通道结构两种，直流型通道为管状结构，增强混合型通道结构为心型结构，通道水力直径为0.5mm~10mm。