发明名称 从地榆中分离三种鞣质单体组分的方法
摘要 本发明提供了从地榆中分离三种鞣质单体组分的方法,所述的三种单体组分分别是没食子酸、3,3′,4′-O-三甲基逆没食子酸-4-O-β-D-木糖苷、3,3’,4’-O-三甲基逆没食子酸。本发明利用制备型高效液相色谱法分离制备的鞣质单体组分,纯度均在98%以上,且分离效率高、分离速度快,具有很好的产业前景,可以将所得组分作为鞣质标准品,并广泛用于药剂、药物分析和药理学等研究领域。
申请公布号 CN103913522B 申请公布日期 2015.07.22
申请号 CN201410003957.1 申请日期 2014.01.06
申请人 成都中医药大学 发明人 邹文俊;高小平;吴建明;李小芳;代燕平
分类号 G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 代理人 李高峡;杜朗宇
主权项 从地榆中分离三种鞣质单体组分的方法,所述的三种单体组分分别是没食子酸、3,3',4'‑O‑三甲基逆没食子酸‑4‑O‑β‑D‑木糖苷、3,3’,4’‑O‑三甲基逆没食子酸,其特征在于:它包括如下操作步骤:(1)取地榆提取物,制备供试品溶液,所述地榆提取物为地榆总鞣质或地榆的70~95%v/v甲醇提取物;(2)将供试品溶液注入制备型高效液相色谱仪中,以甲醇‑酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在线监测,分别收集所述三种组分的洗脱液,将各洗脱液减压浓缩、干燥后,得3,3',4'‑O‑三甲基逆没食子酸‑4‑O‑β‑D‑木糖苷、3,3’,4’‑O‑三甲基逆没食子酸两个纯化样品以及没食子酸粗制品;(3)取步骤(2)制备的没食子酸粗制品,注入制备型高效液相色谱仪中,以甲醇‑酸水溶液为流动相进行洗脱,在线监测,收集没食子酸组分的洗脱液,减压浓缩、干燥,即得没食子酸纯化样品;其中,步骤(2)采用的色谱条件如下:制备型色谱柱固定相为十八烷基键合硅胶;流动相为甲醇‑酸水溶液系统,所述甲醇‑酸水溶液系统为:以体积百分比计,甲醇体积浓度为20%~100%;甲醇‑酸水溶液的梯度洗脱液的梯度洗脱条件如下:<tables num="0001" id="ctbl0001"><table><tgroup cols="3"><colspec colname="c001" colwidth="28%" /><colspec colname="c002" colwidth="37%" /><colspec colname="c003" colwidth="35%" /><tbody><row><entry morerows="1">时间/min</entry><entry morerows="1">酸水溶液/%</entry><entry morerows="1">甲醇/%</entry></row><row><entry morerows="1">0</entry><entry morerows="1">80</entry><entry morerows="1">20</entry></row><row><entry morerows="1">35</entry><entry morerows="1">40</entry><entry morerows="1">60</entry></row><row><entry morerows="1">45</entry><entry morerows="1">0</entry><entry morerows="1">100</entry></row><row><entry morerows="1">55</entry><entry morerows="1">0</entry><entry morerows="1">100</entry></row></tbody></tgroup></table></tables>步骤(3)采用的色谱条件如下:制备型色谱柱固定相为十八烷基键合硅胶;流动相为甲醇‑酸水溶液系统,所述甲醇‑酸水溶液系统为:以体积百分比计,甲醇体积浓度为5%~100%;甲醇‑酸水溶液的梯度洗脱液的梯度洗脱条件如下:<tables num="0002" id="ctbl0002"><table><tgroup cols="3"><colspec colname="c001" colwidth="28%" /><colspec colname="c002" colwidth="37%" /><colspec colname="c003" colwidth="35%" /><tbody><row><entry morerows="1">时间/min</entry><entry morerows="1">酸水溶液/%</entry><entry morerows="1">甲醇/%</entry></row><row><entry morerows="1">0</entry><entry morerows="1">95</entry><entry morerows="1">5</entry></row><row><entry morerows="1">15</entry><entry morerows="1">80</entry><entry morerows="1">20</entry></row><row><entry morerows="1">16</entry><entry morerows="1">40</entry><entry morerows="1">60</entry></row><row><entry morerows="1">25</entry><entry morerows="1">0</entry><entry morerows="1">100</entry></row></tbody></tgroup></table></tables>步骤(2)、(3)中,检测波长为210nm、254nm或/和280nm。
地址 611137 四川省成都市温江区柳台大道1166号
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