发明名称 一种山梨酸的纯化方法
摘要 本发明涉及一种山梨酸的纯化方法。包括以下步骤:先将低纯度的粗山梨酸在乙酸乙酯、丙酮和二氯甲烷混合溶剂中重结晶,再用盐酸溶液进一步洗去山梨酸结晶表面的焦油和乙酸乙酯,最后用纯化水洗去山梨酸结晶表面的盐酸,在减压条件下干燥。本发明纯化工艺简单,成本低廉,所得到的产品纯度高,符合国家一级标准物质要求。
申请公布号 CN104788307A 申请公布日期 2015.07.22
申请号 CN201510217677.5 申请日期 2015.05.04
申请人 湖南尔康制药股份有限公司 发明人 帅放文;王向峰;章家伟
分类号 C07C57/10(2006.01)I;C07C51/43(2006.01)I 主分类号 C07C57/10(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种提纯山梨酸的方法,其特征在于,包括以下步骤,(1)向烧杯中加入乙酸乙酯、丙酮和二氯甲烷的混合溶剂,与粗山梨酸混合,并加热、搅拌、溶解,形成过饱和溶液,(2)将过饱和溶液移入漏斗中,趁热过滤,(3)将滤液缓慢冷却至室温,再移至冰浴中,用玻璃棒搅拌,至不再有晶体析出为止,(4)将步骤(3)中的固液混合物过滤,并向漏斗中持续加入冷的3‑5%盐酸水溶液过滤洗涤,得到晶体,(5)将晶体表面的乙醇用纯化水洗去,过滤得到晶体,(6)将晶体移至表面皿,在‑0.08Mpa的减压的条件下40℃干燥3h,得到山梨酸;所述的乙酸乙酯:丙酮:二氯甲烷的体积比为=1:0.1‑1.5:0.5‑1。
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