2-(三氟甲氧基)苯磺酰胺的制备方法

摘要

本发明提供一种2-(三氟甲氧基)苯磺酰胺的制备方法，以邻氨基(三氟甲氧基)苯为原料，先与无机酸发生成盐反应，再与亚硝酸盐发生重氮化反应，再在二价铜化合物、亚硫酸盐、盐酸共存的条件下发生氯磺化反应，产物再与铵盐和强碱发生氨化反应制得2-(三氟甲氧基)苯磺酰胺。本发明的制备方法原料易得，国内均可采购，工艺简单，操作方便，产品纯度高(≥99％)，成本低，并且安全、高效、节能、降耗，从而更适用于工业大规模生产。

主权项

2‑(三氟甲氧基)苯磺酰胺的制备方法，包括如下步骤：①成盐反应：向无机酸中加入邻氨基(三氟甲氧基)苯，反应，制得2‑(三氟甲氧基)苯胺无机酸盐；②重氮化反应：向步骤①制得的2‑(三氟甲氧基)苯胺无机酸盐中加入亚硝酸盐，反应，制得2‑(三氟甲氧基)苯重氮盐；③氯磺化反应：将二价铜化合物和亚硫酸盐溶于盐酸中，加入步骤②制得的2‑(三氟甲氧基)苯重氮盐，‑20～80℃条件下反应，制得2‑(三氟甲氧基)苯磺酰氯；所述2‑(三氟甲氧基)苯重氮盐、二价铜化合物、亚硫酸盐和盐酸的摩尔比为1:0.02～0.3:0.55～2.0:1.0～10；④氨化反应：将步骤③制得的2‑(三氟甲氧基)苯磺酰氯、溶剂和铵盐混合，0～100℃条件下，加入碱金属或碱土金属的氧化物或氢氧化物，反应，制得2‑(三氟甲氧基)苯磺酰胺；2‑(三氟甲氧基)苯磺酰氯与溶剂的质量比为1：0.27～6.0；加入的2‑(三氟甲氧基)苯磺酰氯、铵盐以NH₄⁺计、碱金属或碱土金属的氧化物或氢氧化物以完全溶于水后形成的OH^‑计，三者的摩尔比为1:1.0～1.2:2.0～2.4。