2，4-二溴嘧啶的制备方法和检测方法

摘要

本发明公开了一种2，4-二溴嘧啶的制备方法和检测方法，制备方法使用较少的PBr₃分批定量投入，制备出纯度为80-90%的产品，收率为60-70%；再采用重结晶阶段分离的方法，分离出含有少量原料、大部分中间体和部分产品的混合物以及2，4-二溴嘧啶的纯品，而混合物可返回作为原料循环反应，最终制备出纯度为95-99%产品，循环后的总收率为80-90%;本发明所提供的检测方法，采用高效液相色谱法对产物进行检测，克服了现有技术中对2，4-二溴嘧啶进行检测所存在的只能定性而不能定量且成本较高等缺点。本发明适用于2，4-二溴嘧啶的制备和检测，所制2，4-二溴嘧啶可进一步地用于2,4-二溴的5位或6位取代的嘧啶类化合物的制备。

主权项

一种2,4‑二溴嘧啶的制备方法，以2,4‑二氯嘧啶为原料，PBr₃为溴化试剂，先制得2,4‑二溴嘧啶粗品，再经提纯方法最终制得2,4‑二溴嘧啶纯品，其特征在于该制备方法的反应式如下：，其中，①所述PBr₃的加料方式为分批定量的投放方式；②所述提纯，即2,4‑二溴嘧啶粗品进行重结晶；其中，固体Ｉ为原料2，4‑二氯嘧啶、中间体2‑溴‑4‑氯嘧啶和产品2,4‑二溴嘧啶的混合物，回收后与纯的2,4‑二氯嘧啶混合，作为2,4‑二溴嘧啶粗品制备的原料循环反应；其中，2,4‑二溴嘧啶粗品的制备方法按照以下步骤进行：取250重量份的2，4‑二氯嘧啶放入反应瓶中，同时将320‑800体积份的PBr₃加入反应瓶中搅拌均匀，加热回流；20‑30min后，降至室温；加入320‑480体积份的PBr₃搅拌均匀；20‑30min后，降至室温，第三次加入160‑480体积份的PBr₃搅拌均匀，反应至含量平衡时终止反应；将反应液降至室温，用冰水淬灭，2500‑3500重量份的碳酸氢钠调pH至6‑7，析出固体，过滤，得到320‑360重量份的固体即为2，4‑二溴嘧啶粗品，收率为60‑70%；上述过程中重量与体积的比例关系为克：毫升。