一种海藻酸钠-纳米二氧化硅复合膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种海藻酸钠-纳米二氧化硅复合膜的制备方法，其通过将海藻酸钠与纳米二氧化硅进行原位复合的方法、在流延成膜之前，超声消泡处理、在制备工艺过程中，将海藻酸钠的浓度分步控制提高，以及控制盐酸加入的时机和速度等系列技术手段，使得纳米二氧化硅在反应体系中得以理想的分散，避免了团聚现象的出现，进而制备出结构致密、无色透明，不透气；质量好、品质高，可降解、防水性能好，防紫外线能力强，具有良好的综合性能指标适于食品包装用的海藻酸钠/纳米二氧化硅膜。本发明相对于现有技术，具有工艺简单易控，制造成本低等特点。

主权项

一种海藻酸钠‑纳米二氧化硅复合膜的制备方法，其特征于，包括以下几步骤：第一步，原料准备：按重量份数，分别称取：海藻酸钠粉末，3‑40份；硅源，按其彻底水解后所能提供的二氧化硅的重量计，1份；增塑剂0.83‑10份；上述硅源为正硅酸乙酯或硅酸钠，当上述硅源选用正硅酸乙酯时，将其溶解于无水乙醇中配制成正硅酸乙酯‑无水乙醇溶液，其中，正硅酸乙酯与无水乙醇的摩尔比为1︰4‑16；当上述硅源选用硅酸钠时，将其直接溶于蒸馏水，配成0.3M的硅酸钠水溶液；第二步，制备海藻酸钠原液：取上述海藻酸钠粉末总量的三分之一至二分之一，按其与蒸馏水的质量比为1︰100‑200，加入蒸馏水中，在25‑40℃温度下，搅拌4‑12h，至完全溶解，制得海藻酸钠原液；第三步，制备海藻酸钠‑纳米二氧化硅混合溶液：将上述海藻酸钠原液加入带有电动搅拌器的反应器中，在600‑1000rmp转速下搅拌，并用恒压滴液漏斗缓慢地将全部的硅源‑无水乙醇溶液滴加至海藻酸钠原液中；然后，升温至50‑60℃，再缓慢滴加0.25‑0.5M的盐酸溶液，将pH值调至4‑6；继续搅拌1‑3小时至澄清，制得海藻酸钠‑纳米二氧化硅混合溶液；第四步，制备复合膜溶液：再将剩余的上述海藻酸钠粉末全部加入到上述海藻酸钠原液中，在40℃温度下，搅拌至溶解完全；然后，加入增塑剂，搅拌1小时，至增塑剂均匀分散，制得复合膜溶液；第五步，流延成膜：将上述复合膜溶液，超声20‑40min以脱除气泡；然后，倒入模具中流延成膜，随模具一并置于鼓风干燥箱，在40℃温度下，干燥12h，制得干燥的未交联的海藻酸钠‑纳米二氧化硅复合膜；第六步，海藻酸钠‑纳米二氧化硅复合膜的制备：向模具中倒入足量的、质量百分比浓度为3‑5％的氯化钙或醋酸钙的水溶液，至海藻酸钠‑纳米二氧化硅复合膜与模具分离，再用蒸馏水洗掉多余的氯化钙或醋酸钙；然后，置于相对湿度50％～70％的干燥器中，在20‑30℃温度下干燥3天，即得。