一种立方氮化硼聚晶颗粒的合成方法

摘要

本发明涉及一种立方氮化硼聚晶颗粒的合成方法，是针对立方氮化硼表面耐磨性和表面易解离的情况，采用六角氮化硼为原料，氮化锂为合成触媒，镁铝合金粉为添加剂，经原料研磨、混料、组装，经高温高压合成、颗粒生长、球磨、酸洗、洗涤、抽滤、干燥、筛选，制得立方氮化硼聚晶颗粒，实现了立方氮化硼聚晶颗粒的直接生长，此制备方法工艺先进，数据翔实精确，产物为聚晶晶体，纯度高，达98 %，颗粒结合牢固，构成聚晶颗粒的单晶体≤10 μm，是十分理想的立方氮化硼聚晶颗粒的合成方法。

主权项

一种立方氮化硼聚晶颗粒的合成方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：六角氮化硼、氮化锂、镁铝合金粉、石墨管、石墨片、铜片、导电钢帽、叶腊石块、白云石套管、叶腊石环、硫酸、硝酸、酒精、去离子水和砂纸，其组合准备用量如下：以克、毫米、毫升为计量单位六角氮化硼：BN                                         100 g±0.1 g氮化锂：Li₃N                                             15 g±0.1 g镁铝合金粉：Mg₄Al₃                                       8g±0.1 g石墨管：C                                 Φ12 mm×0.8 mm×12 mm石墨片：C                                 Φ12 mm×0.5 mm×12 mm铜片：Cu                                          Φ12 mm×0.3 mm导电钢帽：                              2个  Φ12 mm×5 mm×4 mm叶腊石块：Al₂[Si₄O₁₀](OH)₂                     26 mm×26 mm×24 mm白云石套管：CaMg[CO₃]₂                      Φ16 mm×1 mm×14 mm                   叶腊石环：Al₂[Si₄O₁₀](OH)₂                2个  Φ16 mm×1 mm×3 mm硫酸：H₂SO₄                                          100 mL±5 mL硝酸：HNO₃                                          300 mL±5 mL酒精：C₂H₅OH                                        400 mL±5 mL去离子水：H₂O                                       1000 mL±5 mL砂纸：SiC  400目                     2张  200 mm×200 mm×0.5 mm制备方法如下：（1）精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、含量和浓度控制：六角氮化硼：固态粉体                                   98 %氮化锂：固态粉体                                       96 %镁铝合金粉：固态粉体                                   99.9 %石墨管：固态管形                                 含碳量 99 %石墨片：固态圆片状                               含碳量 99 %铜片：固态圆片状                                        99 %导电钢帽：固态柱状     叶腊石块：固态块状                                          白云石套管：固态管状                                        叶腊石环：固态环状                                          硫酸：液态液体                                      浓度98 %硝酸：液态液体                                      浓度68 %酒精：液态液体                                         99.9 %去离子水：液态液体                                    99.9 %砂纸：固态纸状（2）固态粉体材料研磨、过筛① 将六角氮化硼100 g±0.1 g用玛瑙研钵、研棒研磨，然后用400目筛网过筛，研磨、过筛重复进行，成细粉，细粉颗粒直径≤0.037 mm；② 将氮化锂15 g±0.1 g用玛瑙研钵、研棒研磨，然后用200目筛网过筛，研磨、过筛重复进行，成细粉，细粉颗粒直径≤0.074 mm；③ 将镁铝合金粉8 g±0.1 g用玛瑙研钵、研棒研磨，然后用400目筛网过筛，研磨、过筛重复进行，成细粉，细粉颗粒直径≤0.037 mm；（3）配制混合细粉将研磨、过筛的六角氮化硼100 g±0.1 g、氮化锂15 g±0.1 g、镁铝合金粉8 g±0.1 g加入石英容器中，然后置于混料机中混合，混料机转速为100 r/min，混合时间为180 min，混合后成混料细粉；（4）焙烧叶腊石块、叶腊石环和白云石套管将叶腊石块、叶腊石环和白云石套管置于加热炉中焙烧，焙烧温度200 ^oC， 焙烧时间26 h，以除去水分；（5）打磨导电钢帽将两个导电钢帽分别用砂纸进行打磨，除去钢帽各部位氧化层；（6）组装叶腊石块及其内部的混料细粉① 将矩形叶腊石块垂直置于机械平板上；② 在叶腊石块底部置放导电钢帽、叶腊石环；③ 在导电钢帽上部置放圆形铜片；④ 在圆形铜片上部置放石墨片、白云石套管、石墨管；⑤ 在石墨管内置放混料细粉；⑥ 在石墨管上部置放石墨片；⑦ 在石墨片上部置放圆形铜片；⑧ 在圆形铜片上部置放叶腊石环、导电钢帽；    （7）制备立方氮化硼聚晶颗粒立方氮化硼聚晶颗粒是在六面顶压机的高压室内进行的，是在叶腊石块内，在加压、加热、恒温保温状态下完成的；① 将组装的叶腊石块及内部的混料细粉平行移至六面顶压机的高     压室内的底部顶锤上；② 将六面顶压机内的三个顶锤开启靠近叶腊石块，形成六面挤压状态；③ 开启加压系统，使六面顶压机的六个顶锤对叶腊石块进行挤压，产生压力并使叶腊石内部压力逐渐升至5.4 GPa，升压速度520 MPa/min；④ 开启六面顶压机加热系统，加热叶腊石块内的混料细粉，加热温度为1650 ^oC±5 ^oC，加热速度320 ^oC/min；⑤ 叶腊石块内的混料细粉在高压室内恒温恒压20 min；混料细粉在高温、高压环境中生成立方氮化硼聚晶颗粒，颗粒表面生长，相互交融为一体；⑥ 合成反应结束后，停止加热，停止施压，使高压室内的叶腊石块及混料细粉冷却至25 ^oC，压力降至0.1 MPa；⑦ 开启高压室，取出叶腊石块内的晶体块状产物；    （8）将合成的晶体块状产物放入球磨机中进行球磨，球磨时间180 min，球磨后为立方氮化硼聚晶颗粒；（9）洗涤① 配制酸洗溶液量取硫酸100 mL±5 mL、硝酸300 mL±5 mL置于烧杯中，搅拌混合，成酸性溶液；② 将盛有酸性溶液的烧杯置于电加热器上，将立方氮化硼聚晶颗粒加入烧杯中，加热搅拌酸洗，加热温度为400 ^oC，酸洗时间30 min；③ 将酸洗后的聚晶颗粒置于另一烧杯中，加入去离子水1000 mL，搅拌洗涤10 min；④ 将去离子水洗涤后的聚晶颗粒置于另一烧杯中，加入酒精400 mL，搅拌洗涤10 min，成混合溶液；（10）抽滤         将酒精洗涤后的混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；（11）真空干燥         将产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度为200 ^oC，真空度为10 Pa，干燥时间15 min，干燥后为立方氮化硼聚晶颗粒；    （12）颗粒筛选利用40目筛网对立方氮化硼聚晶颗粒进行筛选，得到粒度均一的立方氮化硼聚晶颗粒，颗粒直径≤0.425 mm；（13）检测、分析、表征         对立方氮化硼聚晶颗粒的化学物理性能进行检测、分析和表征；          用粉末X射线衍射仪进行聚晶颗粒物相分析；          用扫描电子显微镜进行聚晶颗粒形貌分析；         结论：立方氮化硼聚晶颗粒为黑色颗粒状，聚晶颗粒直径≤0.425 mm，构成聚晶颗粒的单晶体≤10 μm，晶体具有立方相结构，产物纯度达98 %；（14）产物储存     对制备的立方氮化硼聚晶颗粒储存于棕色透明的玻璃容器内，密闭避光储存，储存温度为20 ^oC，相对湿度≤10 %。2. 根据权利1所述的一种立方氮化硼聚晶颗粒的合成方法，特征在于：所述的立方氮化硼聚晶颗粒为锥角状，聚晶颗粒由小颗粒生长而成，呈不规则堆积。