一种气相裂解三氯乙烷制备顺式二氯乙烯的镁基催化剂的原位活化和评价方法

摘要

本发明公开了一种气相裂解三氯乙烷制备顺式二氯乙烯的镁基催化剂的原位活化和评价方法，在进行气相催化裂解1,1,2-三氯乙烷反应之前，在活化气氛和活化温度下对镁基催化剂进行活化处理，然后在反应总空速和反应温度下，定向合成顺式1,2-二氯乙烯。本发明通过优化镁基催化剂的活化处理条件和1,1,2-三氯乙烷裂解反应条件，得到1,1,2-三氯乙烷转化率达96％以上，顺式1,2-二氯乙烯选择性达94％以上，具有很好的工业应用前景，为三氯乙烷裂解产品的市场多样化提供工业化依据。

主权项

一种气相裂解三氯乙烷制备顺式二氯乙烯的镁基催化剂的原位活化和评价方法，其特征在于包括如下步骤：1)镁基催化剂的装填a、镁基催化剂，包括载体和载体上的活性组分，所述载体为二氧化硅、活性炭和硅铝分子筛中的一种或两种；所述活性成分为硝酸镁、氯化镁、氢氧化镁和碳酸镁中的一种或两种；载体上活性组分的负载量为1％～35％，以中心元素镁的含量为基准，负载量的计算公式＝单质Mg的质量÷(单质Mg的质量+载体质量)。b、用分析天平称取镁基催化剂，然后称取石英砂，将石英砂作为催化剂稀释剂和缓冲剂；c、将上述镁基催化剂和石英砂充分混合均匀，然后装入反应管中，得到固定床反应器中的催化剂床层；d、将热电偶插入上述催化剂床层中，监测反应过程中的温度，并进行记录；2)催化剂原位活化处理a、原位活化处理气氛：在进行气相催化裂解1,1,2‑三氯乙烷反应之前，对镁基催化剂进行原位活化处理，活化处理气氛为氮气、空气或氧气中的一种；b、反应空速：在进行气相催化裂解1,1,2‑三氯乙烷反应评价时，所涉及的反应空速范围为5000～9000h^‑1；c、原位活化处理温度：在进行气相催化裂解1,1,2‑三氯乙烷反应之前，对镁基催化剂进行活化处理，活化处理温度为300～500℃；d、反应温度：在进行气相催化裂解1,1,2‑三氯乙烷反应评价时，所涉及的反应温度范围为300～400℃；3)裂解反应评价a、待上述镁基催化剂进行原位活化处理后，将催化剂直接用于1,1,2‑三氯乙烷热裂解反应；b、将催化剂床层温度降低到反应温度，反应温度为300～400℃；c、在常温下采用N₂将反应原料1,1,2‑三氯乙烷带入装有所述镁基催化剂的所述催化剂床层中；d、控制反应总空速为5000～9000h^‑1的条件下，进行气固裂解反应；e、用气相色谱仪(Agilent公司6850)分析气相产物和气相产物，用火焰离子检测器进行检测。