一种磁性金属有机骨架复合材料的合成方法

摘要

一种磁性金属有机骨架复合材料的合成方法，所述复合材料为Fe₃O₄/MIL-101，其中MIL-101为由铬和对苯二酸构建而成的金属有机骨架材料，步骤如下：将氯化铁和无水乙酸钠溶于乙二醇-二甘醇混合溶剂中并进行高温反应制得Fe₃O₄磁性纳米粒子；将Cr(NO₃)₃·9H₂O、对苯二甲酸加入到去离子水中得到混合液；将Fe₃O₄磁性纳米粒子加入混合液中即可制得目标物。本发明的优点是：该该复合材料采用简便的溶剂热法原位合成，兼具磁性纳米粒子的磁相应特性以及MIL-101的优异特性，利用磁分离即可实现污染物快速的分离富集，可作为一种性能优异的吸附剂或固相萃取剂用于环境水中污染物的吸附去除。

主权项

一种磁性金属有机骨架复合材料的合成方法，所述磁性金属有机骨架复合材料为Fe₃O₄/MIL‑101，其中MIL‑101为由铬和对苯二酸构建而成的金属有机骨架材料，合成步骤如下：1）将FeCl₃·6H₂O和无水乙酸钠溶于乙二醇‑二甘醇混合溶剂中，搅拌溶解后将其转入反应釜中，在200°C下反应12 h，分离反应产物并用分别去离子水和无水乙醇清洗各3次，在60°C、真空度0.1MPa下干燥8‑10小时，制得Fe₃O₄磁性纳米粒子；2）将Cr(NO₃)₃·9H₂O、对苯二甲酸加入到去离子水中并超声分散30 min，得到混合液；3）将制得的Fe₃O₄磁性纳米粒子加入上述混合液中并搅拌均匀，然后转入反应釜中，在218 °C下反应15‑22 h，将反应产物以外部磁铁分离后，分别用热水、二甲基甲酰胺和无水乙醇回流清洗以去除残留的Cr(NO₃)₃·9H₂O和对苯二甲酸，然后在120 °C下真空干燥8‑10小时，即可制得磁性金属有机骨架复合材料Fe₃O₄/MIL‑101；其特征在于：所述混合溶剂中乙二醇与二甘醇的体积比为1：1‑19；所述FeCl₃·6H₂O、无水乙酸钠和乙二醇‑二甘醇混合溶剂的用量比为1‑2mmol：1‑1.5 g：20 mL；所述Cr(NO₃)₃·9H₂O、对苯二甲酸和去离子水的用量比为2‑5 mmol：2‑5 mmol：5‑15 mL；所述Fe₃O₄磁性纳米粒子与混合液中Cr(NO₃)₃·9H₂O的用量比为50‑150 mg：2‑5 mmol。