发明名称 一种负压回流合成低级脂肪醇缩水甘油醚的方法
摘要 本发明公开了一种负压回流合成低级脂肪醇缩水甘油醚的方法,以低级脂肪醇为原料,加入溶剂,加入催化剂BF<sub>3</sub>.乙醚,在10~90℃,真空度0.001~0.05MPa下滴加环氧氯丙烷,负压回流反应1~5小时后,在常压、10~90℃,滴加NaOH水溶液进行闭环反应,反应时间0.5~4小时,加溶剂溶解,分出下层盐碱和水,使用酸性助剂中和至pH=6~7,脱溶剂、过滤得产品。本发明方法简便,效果好。由于使用负压回流工艺,醚化反应温度易于控制,反应工时可以缩短。同时温度低抑制了大量副反应发生,因此通过这种方法制造的低级脂肪醇缩水甘油醚色泽浅,环氧当量低,环氧当量可低至理论环氧当量的115%~125%。
申请公布号 CN104788401A 申请公布日期 2015.07.22
申请号 CN201510149754.8 申请日期 2015.04.01
申请人 南通星辰合成材料有限公司 发明人 谢洪良;王美林;陈荣付;朱胜仙;金戈
分类号 C07D301/28(2006.01)I;C07D303/30(2006.01)I;C07D303/22(2006.01)I;C07D303/26(2006.01)I 主分类号 C07D301/28(2006.01)I
代理机构 南通市永通专利事务所 32100 代理人 葛雷
主权项 一种负压回流合成低级脂肪醇缩水甘油醚的方法,其特征是:以低级脂肪醇为原料,加入溶剂,加入催化剂BF<sub>3</sub>.乙醚,在10~90℃,真空度0.001~0.05MPa下滴加环氧氯丙烷,负压回流反应1~5小时后,在常压、10~90℃,滴加NaOH水溶液进行闭环反应,反应时间0.5~4小时,加溶剂溶解,分出下层盐碱和水,使用酸性助剂中和至pH=6~7,脱溶剂、过滤得产品。
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