发明名称 一种高纯度高收率喹烯酮的合成方法
摘要 本发明公开了一种高纯度高收率的喹烯酮合成方法,包括以下步骤:在装有搅拌器、分水器和冷凝管的反应容器中依次加入甲苯、乙酰甲喹、苯甲醛和吡啶,搅拌加热至95~112℃,回流反应3~5小时后冷却至30℃以下,抽滤,烘干后即得纯度为98%以上,收率为90%以上的喹烯酮。其中,乙酰甲喹、苯甲醛、甲苯、吡啶的投料摩尔比为1:1.05~1.1:5~10:0.1。本发明采用了分水器不断去除反应中生成的副产物水,使得反应顺利向正方向进行,从而在较短时间内获得较高的收率。同时,在制备喹烯酮过程中,无需对产品进行精制,反应结束后未反应完全的原料和催化剂吡啶仍溶解在甲苯中,直接通过抽滤烘干即可去除,大大简化了工艺流程,减少了废液污染,降低了生产成本。
申请公布号 CN104788392A 申请公布日期 2015.07.22
申请号 CN201510170057.0 申请日期 2015.04.13
申请人 浙江汇能动物药品有限公司 发明人 徐天华;胡荣海;吴中华;何奇雷;张小鹏;王丽;陈贵才;黄振
分类号 C07D241/52(2006.01)I 主分类号 C07D241/52(2006.01)I
代理机构 杭州赛科专利代理事务所 33230 代理人 冯年群
主权项 一种高纯度高收率喹烯酮的合成方法,其特征在于,所述的合成方法包括以下步骤:(1)在反应容器中依次加入甲苯、乙酰甲喹、苯甲醛和吡啶,搅拌加热至95~112℃,回流反应3~5小时,所述的反应器设有分水器,分水器上设有冷凝管;(2)反应结束后冷却,抽滤,烘干后即得喹烯酮。
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